Vsebina Uradnega lista

Uradni list RS, št. 30/1999 z dne 28. 4. 1999

1466. Pravilnik o medu, stran 3460.

Na podlagi 6. člena zakona o standardizaciji (Uradni list RS, št. 1/95) in 99. člena zakona o upravi (Uradni list RS, št. 67/94, 20/95 – odl. US in 29/95) izdaja minister za kmetijstvo, gozdarstvo in prehrano

P R A V I L N I K
o medu

I. SPLOŠNE DOLOČBE

1. člen

Ta pravilnik določa minimalne pogoje kakovosti, ki jih mora pri proizvodnji in v prometu izpolnjevati med, ter postopke in metode za kontrolo medu.

2. člen

Med je živilo, ki ga izdelajo čebele iz nektarja cvetov, izločkov iz živih delov rastlin oziroma izločkov na živih delih rastlin, ki jih čebele zberejo, predelajo, pomešajo z določenimi lastnimi snovmi, ga shranijo in pustijo dozoreti v satju.
Med je tekoč, viskozen ali kristaliziran.
Medu, namenjenemu za promet, ni dovoljeno dodati nobene snovi, niti mu ni dovoljeno odvzeti sestavin, značilnih za med.

3. člen

Med mora biti označen v skladu s predpisom o splošnem označevaju živil in v skladu s tem pravilnikom.
Označbe vrste medu iz 6. člena tega pravilnika je dovoljeno dopolniti z navedbo določenih cvetov in rastlin, vrstami izločkov (mane), če je med pretežno iz navedenega izvora, če ima njihove fizikalne, kemijske, mikroskopske in senzorične lastnosti.
Če se med daje v promet kot med v satju, med s kosi satja in pekovski ali industrijski med, je treba to dodatno označiti z navedbo »med v satju«, »med s kosi satja« in »pekovski ali industrijski med«.
Ožje geografsko poreklo medu, pridelanega v Sloveniji, se lahko označi le, če med izpolnjuje pogoje po tem pravilniku in so izpolnjeni pogoji po predpisih o industrijski lastnini.

4. člen

Kadar se med polni v navzočnosti potrošnika, morajo biti podatki iz prvega odstavka prejšnjega člena, navedeni v prodajnih objektih ali zunaj njih, če so za takšno obliko prodaje izpolnjeni pogoji po predpisih o trgovini.

5. člen

Za predpakirani med so dovoljena odstopanja dejanskih količin od označenih (deklariranih) količin pri posameznem predpakiranem medu:
1. za pakiranje do 50g: do 6%;
2. za pakiranje večje od 50g do 100g: do 3,5%;
3. za pakiranje večje od 100g do 500g: do 2,5%;
4. za pakiranje večje od 500 g do 1,5%.
Povprečna neto količina 10 naključno izbranih predpakiranj mora ustrezati deklarirani masi izdelka, pri čemer lahko znaša mejna vrednost ± 2.

II. POSEBNE DOLOČBE

6. člen

Vrste medu se lahko razlikujejo po:
1. izvoru:
– cvetlični med, pridobljen predvsem iz nektarja cvetov,
– med iz mane (gozdni med), pridobljen predvsem iz izločkov od ali živih delov rastlin. Njegova barva je svetla ali zelenkasto rjava do skoraj črna;
2. načinu pridobivanja:
– »med v satju« je med, ki ga čebele hranijo v novo zgrajenem satju brez zalege in se prodaja v celih pokritih satih ali kot deli teh satov;
– »med s satjem« je med, ki vsebuje enega ali več kosov satja v medu;
– »samotok« (odtočeni med) je med, pridobljen z iztekanjem medu iz odkritih satov brez zalege;
– »točeni med« je med, pridobljen s centrifugiranjem odkritih satov in brez zalege;
– »prešani med« je med, pridobljen s stiskanjem satov brez zalege z ali brez uporabe zmerne toplote;
3. kakovosti:
– med;
– med vrhunske kakovosti;
– pekovski ali industrijski med.

7. člen

Med ne sme:
– vsebovati organskih ali anorganskih tujih primesi kot so: zemlja, pesek, žuželke, deli žuželk in čebelja zalega;
– imeti tujega okusa ali vonja;
– vreti ali fermentirati;
– biti pregret do take mere, da se vsebnost encimov ne poškoduje ali uniči in
– imeti umetno spremenjene stopnje kislosti.
Omejitve iz druge, tretje in četrte alinee prejšnjega odstavka ne veljajo za pekovski ali industrijski med.

8. člen

Med mora biti zdravstveno ustrezen v skladu s predpisi o živilih.

9. člen

Med je ponarejen, če:
– je pridobljen s krmljenjem čebel s hrano za čebele, ki ni naravni med;
– ima umetno spremenjeno stopnjo kislosti oziroma
– so mu bili dodani encimi.

10. člen

Med mora vsebovati naslednje sestavine:
1. vsebnost reducirajočih sladkorjev pred inverzijo, izračunana kot invertni sladkor:
– cvetlični med najmanj 65%;
– gozdni med, čist ali v mešanici s cvetličnim najmanj 60%;
2. vsebnost vode:
– največ 21%;
– med iz rese (Calluna sp.) in med detelj (Trifolium sp.) izjemoma do 23%;
3. vsebnost saharoze:
– največ 5%;
– gozdni med, čist ali v mešanici s cvetličnim medom, akacijev in sivkin med največ 10%;
4. vsebnost v vodi netopnih snovi:
– največ 0,1%;
– prešani med največ 0,5%;
5. vsebnost mineralnih snovi (pepel):
– cvetlični med največ 0,6%;
– gozdni med, čist ali mešan s cvetličnim največ 1,0%;
6. dovoljenih je največ 40 miliekvivalentov prostih kislin na kg medu;
7. diastazno število in vsebnost hidroksimetilfurfurala (v nadaljnjem besedilu: HMF), ki sta določena po obdelavi in mešanju:
a) diastazno število:
– najmanj 8;
– med z majhno naravno vsebnostjo encimov (npr. limonin med) in z vsebnostjo HMF do 15mg/kg: najmanj 3;
b) HMF največ 40 mg/kg medu v skladu z drugo alineo točke a) te točke.

11. člen

Med vrhunske kakovosti mora poleg pogojev iz tega pravilnika izpolnjevati še dodatne naslednje pogoje:
– da vsebuje največ 18,6% vode;
– da vsebuje največ do 10 mg HMF na kg medu;
– da elektrolitska prevodnost medu ne sme presegati 1,9 mS cm-1, pri čemer je vrednost elektrolitske prevodnosti glede na določilo 1. točke 6. člena tega pravilnika:
– cvetlični med: elektrolitska prevodnost je enaka ali
manjša od 0,7 mS cm -1;
– gozdni med, mešanica cvetličnega medu in
gozdnega medu ter kostanjev med: elektrolitska
prevodnost je večja od 0,7 mS cm-1.

12. člen

Pekovski ali industrijski med mora ustrezati naslednjim pogojem:
– imeti mora do 23% vode in
– vsebovati do 80 mg HMF/kg.

13. člen

Kontrolo kakovosti medu opravi proizvajalec po določbah tega pravilnika. V primeru inšpekcijskega nadzora oziroma spora opravijo analizo imenovane organizacije, ki jih imenuje minister, pristojen za prehrano.

14. člen

Imenovane organizacije iz prejšnjega člena morajo izpolnjevati naslednje pogoje:
– da imajo akreditacijo nacionalne akreditacijske službe o usklajenosti s splošnimi kriteriji za delo preskusnih laboratorijev, določenih v standardu SIST EN 45001;
– da sodelujejo v najmanj dveh strokovnih mednarodnih medlaboratorijskih primerjalnih preskusih;
– da izpolnjujejo pogoje za izvajanje kontrole kakovosti medu v skladu s tem pravilnikom.

III. POSTOPKI IN METODE ZA KONTROLO MEDU

15. člen

Postopki in metode, po katerih se kontrolira kakovost medu, so:
– postopki jemanja vzorcev, ki zajemajo tudi način jemanja vzorcev;
– metode fizikalnih, kemijskih in mikroskopskih analiz.

16. člen

Za analize, predpisane s tem pravilnikom, se lahko uporabljajo tudi druge preskusne metode, če so rezultati validacij metod enaki metodam, predpisanim s tem pravilnikom.

1. Postopki jemanja vzorcev

17. člen

Vzorci medu se jemljejo:
– v proizvodnji: iz proizvodnih serij;
– v prometu: iz embalažnih enot pošiljke.

18. člen

Vzorce medu po tem pravilniku mora jemati strokovna oseba.

19. člen

Vzeti vzorec za analizo mora predstavljati povprečno sestavo celotne količine medu, od katerega je vzet.

20. člen

Za proizvodno serijo po tem pravilniku se šteje ustrezna količina medu, proizvedena istega dne, ustrezne prostornine, z obvezno identifikacijsko oznako.
Za embalažne enote medu po tem pravilniku se štejejo določene količine medu, predpakirane v posamična pakiranja ustrezne mase, z obvezno identifikacijsko oznako. Embalažne enote so lahko zapakirane v zbirna transportna pakiranja, za katera veljajo določbe tega pravilnika.
Za pošiljko po tem pravilniku se šteje istočasno dobavljena količina medu v posamičnih in zbirnih pakiranjih, ki se dajejo v promet.

21. člen

Vzorec za analizo medu sestavljajo najmanj tri enake embalažne enote skupaj vzetega vzorca, pri čemer morajo biti te enote enake po sestavi in po prostornini.

22. člen

Pri jemanju vzorcev medu mora strokovna oseba, ki vzame vzorec za analizo, sestaviti zapisnik, v katerega vpiše podatke, pomembne za rezultat analize:
– kraj, datum in čas, ko je vzorec vzet;
– namen, za katerega je vzorec vzet;
– vrsto in količino medu, od katerega je vzet;
– število posamično vzetih vzorcev in količino skupaj vzetega vzorca;
– identifikacijske oznake;
– količino vzorca, ki se pošilja v analizo.
Zapisnik podpišeta strokovna oseba, ki vzame vzorec, in odgovorna oseba v proizvodnji ali v prometu.

23. člen

Odvzete vzorce je treba pakirati v posode, jih zapreti s čistimi in suhimi zapirali in označiti tako, da oznake ni mogoče odstraniti ali zbrisati. Odvzete vzorce se zapečati ali plombira.
Če je med predpakiran v embalažne enote manjše prostornine ali mase, je vzeti vzorec lahko vsaka naključno vzeta posamična enota.

24. člen

Število enot vzorca, vzetega v analizo, je odvisno od velikosti proizvodne partije oziroma pošiljke.
Število enot vzetega vzorca se določi po naslednji tabeli:

.-----------------.-------------------------.--------------------.-------------.
. Vrste pakiranja . Količina, od katere se  . Število embalažnih . Masa skupaj .
.                 . odvzame vzorec          . enot, ki se        . vzetega     .
.                 .                         . odvzamejo kot      . vzorca (v g).
.                 .                         . vzorec             .             .
.-----------------.-------------------------.--------------------.-------------.
. Kangle ali sodi . 1 enota                 . 1                  . 500         .
.-----------------.-------------------------.--------------------.-------------.
.                 . 2 do 5 enot             . 2                  . 500         .
.-----------------.-------------------------.--------------------.-------------.
.                 . 6 do 60 enot            . 3                  . 1000        .
.-----------------.-------------------------.--------------------.-------------.
.                 . 61 do 80 enot           . 4                  . 1000        .
.-----------------.-------------------------.--------------------.-------------.
.                 . 81 do 100 enot          . 5                  . 1000        .
.-----------------.-------------------------.--------------------.-------------.
.                 . vsakih nadaljnjih 100   . +1                 . 1000        .
.                 . enot                    .                    .             .
.-----------------.-------------------------.--------------------.-------------.
. Kozarci         . 1 do 100 enot           . 1                  . 500         .
.-----------------.-------------------------.--------------------.-------------.
. (do 1 kg)       . 101 do 500 enot         . 2                  . 500         .
.-----------------.-------------------------.--------------------.-------------.
.                 . 501 do 1000 enot        . 3                  . 500         .
.-----------------.-------------------------.--------------------.-------------.
.                 . 1001 do 10000 enot      . 4                  . 500         .
.-----------------.-------------------------.--------------------.-------------.
.                 . vsakih nadaljnjih 2500  . +1                 . 500         .
.                 . enot                    .                    .             .
.-----------------.-------------------------.--------------------.-------------.
. Druge vrste     . do 5000 enot            . 3                  . -           .
. pakiranj        .                         .                    .             .
.-----------------.-------------------------.--------------------.-------------.
. (do 250 g)      . vsakih nadaljnjih 2000  . 1                  . -           .
.                 . enot                    .                    .             .
.-----------------.-------------------------.--------------------.-------------.

25. člen

Če so v skupaj odvzetem vzorcu medu več kot tri embalažne enote, mora imeti vsaka od njih enako možnost, da bo vzeta za analizo.

26. člen

Vzorec medu se vzame s kovinsko sondo, ki ima oddelke. Kovinska sonda se sestoji iz dveh koncentričnih cevi, ki sta druga v drugi. Spodnji del sonde je zašiljen. Notranja cev sonde ima ročico, ki jo obrnemo za 90° in se tako sonda zapre. Risba sonde je narisana v prilogi 1 in je sestavni del tega pravilnika.
Vzorec medu se vzame tako, da se čista in suha zaprta sonda pogrezne v med do konca skupne odprtine. V medu se sonda odpre in nato zapre ter z zajetim vzorcem potegne ven.

2. Metode fizikalnih, kemijskih in mikroskopskih analiz

27. člen

Vzorci za analizo se pripravijo glede na konsistenco medu:
– če je med tekoč, se ga pred začetkom analize previdno premeša;
– če je med kristaliziran, se da zaprta posoda z vzorcem v vodno kopel in 30 minut segreva pri temperaturi 60 °C, če je treba, pa tudi pri 65 °C. Med segrevanjem se med lahko premeša. Medu se ne segreva, če se določa diastaza ali hidroksimetilfurfural;
– če vsebuje med tuje snovi (vosek, delce čebel, satje) se vzorec segreva v vodni kopeli pri temperaturi 40 °C, nato še toplo filtrira;
– če je med v satju, se mora satje odpreti in med precediti skozi sito z odprtinami velikosti 0,5 x 0,5 mm. Če je šel skozi sito del satja in voska, se vzorec segreje v vodni kopeli pri temperaturi 45 °C. Med segrevanjem se med večkrat premeša, nato pa ohladi;
– če je med v satju kristaliziran, se segreje na vodni kopeli pri temperaturi 65 °C, da se stali vosek, nato se ga premeša in hitro ohladi. Ko se ohladi, se vosek odstrani.

28. člen

Vsebnost reducirajočih sladkorjev pred inverzijo se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 2 in je sestavni del tega pravilnika.

29. člen

Vsebnost saharoze se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 3 in je sestavni del tega pravilnika.

30. člen

Vsebnost vode v medu se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 4 in je sestavni del tega pravilnika.

31. člen

Vsebnost v vodi netopnih snovi se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 5 in je sestavni del tega pravilnika.

32. člen

Vsebnost pepela v medu se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 6 in je sestavni del tega pravilnika.

33. člen

Kislost medu se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 7 in je sestavni del tega pravilnika.

34. člen

Aktivnost diastaze se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 8 in je sestavni del tega pravilnika.

35. člen

Vsebnost hidroksimetil furfurala se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 9 in je sestavni del tega pravilnika.

36. člen

Pelodna analiza se izvede po metodi, ki je navedena v prilogi 10 in je sestavni del tega pravilnika.

37. člen

Elektrolitska prevodnost medu se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 11 in je sestavni del tega pravilnika.

IV. PREHODNE IN KONČNE DOLOČBE

38. člen

Z dnem uveljavitve tega pravilnika se prenehajo uporabljati določbe pravilnika o kakovosti medu in drugih čebeljih pridelkov ter metodah za kontrolo njihove kakovosti (Uradni list SFRJ, št. 4/85), razen določb, ki se nanašajo na druge čebelje pridelke ter metode za kontrolo kakovosti čebeljih pridelkov.
Med, ki je označen v skladu s prejšnjim odstavkom, je lahko v prometu največ do 31. 12. 2001.

39. člen

Pravne in fizične osebe, ki proizvajajo oziroma dajejo v promet med, morajo uskladiti svojo dejavnost v skladu s tem pravilnikom najpozneje v roku dveh let od uveljavitve tega pravilnika.

40. člen

Minister, pristojen za prehrano, imenuje organizacije iz 13. člena tega pravilnika najpozneje do 15. septembra 1999.
Do imenovanja organizacij iz 13. člena tega pravilnika opravljajo naloge v skladu s pravilnikom o kakovosti medu in drugih čebeljih pridelkov ter metodah za kontrolo njihove kakovosti (Uradni list SFRJ, št. 4/85) dosedanji izvajalci.
Ne glede na določila 14. člena tega pravilnika, lahko do 31. 12. 2002 izvajajo analize imenovane organizacije, ki izpolnjujejo pogoje iz druge in tretje alinee 14. člena tega pravilnika.

41. člen

Ta pravilnik se začne uporabljati 1. oktobra 1999.

42. člen

Ta pravilnik začne veljati petnajsti dan po objavi v Uradnem listu RS.

Št. 321-07-02/96

Ljubljana, dne 20. aprila 1999.

Ciril Smrkolj l. r.
Minister
za kmetijstvo
gozdarstvo in prehrano

Priloga 1: Sonda za odvzem vzorca medu

                                                        Priloga 2

Metoda za ugotavljanje reducirajočih sladkorjev pred inverzijo
(28. člen)

Princip

Redukcija Fehlingove raztopine z raztopino reducirajočih
sladkorjev medu ob uporabi metilen modrega kot indikatorja.

Reagenti

1. Fehlingova raztopina:

Raztopina A: raztopimo 69,28g bakrovega sulfata
(CuSO4 . 5H2O) in do enega litra dopolnimo z destilirano vodo.
Raztopino pripravimo dan pred titracijo.

Raztopina B: raztopimo 346g kalij natrijevega tartrata
(C4H4KNaO4) . 4H2O) in 100g natrijevega hidroksida (NaOH) v enem
litru destilirane vode. Raztopino nato filtriramo.

2. Standardna raztopina invertnega sladkorja (10g/l vode):
odtehtamo 9,5g saharoze, dodamo 5ml raztopine klorovodikove
kisline (približno 36,5%) in razredčimo s 100 ml destilirane
vode. Raztopino hranimo pri sobni temperaturi (pri 12 stopinjah C
do 15 stopinj C do sedem dni, pri 20 stopinjah C do 25 stopinj C
do tri dni), nato dopolnimo z vodo do enega litra (1% nakisana
raztopina invertnega sladkorja je stabilna nekaj mesecev). Tik
pred samo uporabo ustrezno prostornino raztopine nevtraliziramo z
1 mol/l raztopino NaOH in razredčimo do zahtevane koncentracije
(2 g/l) - raztopina za standardizacijo.

3. Raztopina metilen modrega:

2 g metilen modrega raztopimo v destilirani vodi in dopolnimo do
enega litra.

4. Raztopina galuna:

pripravimo hladno nasičeno raztopino (K2SO4Al2(SO4)3. 24H2O) v
vodi. Nato ob stalnem mešanju dodajamo amonijev hidroksid
(NH4OH), dokler raztopina ne postane alkalna, kar ugotovimo z
indikatorskim papirjem. Pustimo, da se oborina usede, raztopino
oddekantiramo in oborino izpiramo z vodo, vse dokler ni reakcija
na sulfatni ion še komaj pozitivna, kar ugotovimo z raztopino
barijevega klorida. Odvečno vodo odlijemo, preostalo oborino pa
shranimo v steklenico z brušenim zamaškom.

Priprava vzorca

I. postopek

a) Odtehtamo 2g homogeniziranega medu (m1), prenesemo v 200ml
merilno bučko, raztopimo v vodi in dopolnimo z vodo do oznake
(raztopina medu).

b) Odmerimo s pipeto 50ml raztopine medu pod a) in dopolnimo z
destilirano vodo do 100ml (razredčena raztopina medu).

II. postopek - za med z usedlino

a) Odtehtamo 25g (m2) homogeniziranega medu in ga prenesemo v
100ml merilno bučko, dodamo 5ml galuna, dopolnimo z vodo do
oznake pri temperaturi 20 stopinj C in filtriramo.

b) V 500ml merilno bučko odmerimo s pipeto 10ml vzorca pod a) in
razredčimo z destilirano vodo do oznake (razredčena raztopina
medu).

Standardizacija Fehlingove raztopine

Fehlingovo raztopino standardiziramo tako, da s pipeto odmerimo
5ml raztopine A in pomešamo s 5ml raztopine B. Ta raztopina mora
v celoti reagirati z invertnim sladkorjem, ki ga vsebuje 25ml
standardne raztopine invertnega sladkorja pod 2.

Predhodna titracija

Ker je s tem pravilnikom predpisano več kot 60% reducirajočih
sladkorjev (računano kot invertni sladkor), je potrebna predhodna
titracija, da ugotovimo točno prostornino vode, ki jo dodamo, da
med analizo zagotovimo redukcijo pri konstantni prostornini.
Celotna prostornina snovi, ki reagirajo na koncu redukcijske
titracije, mora biti 35ml, kar dosežemo tako, da pred začetkom
titracije dodamo določeno količino vode. Prostornino potrebne
količine vode dobimo tako, da prostornino razredčene raztopine
medu, porabljene v predhodni titraciji (Xml), odštejemo od 25ml
(25ml - Xml).

V 250 mililitrsko erlenmajerico s pipeto odmerimo 5ml raztopine
A, dodamo 5ml raztopine B, 7ml destilirane vode in 15ml
razredčene raztopine medu iz birete. Dodamo vrelne kamenčke,
segrejemo do vretja in pustimo točno 2 minuti zmerno vreti. Nato
med vretjem dodamo 1ml 0,2% raztopine metilensko modrega. Vrelo
raztopino titriramo z razredčeno raztopino medu, dokler ne zgine
barva indikatorja. Titracija mora biti končana v 3 minutah,
računano od začetka vrenja. Porabljeno prostornino razredčene
raztopine medu, ki se je reducirala, označimo z X ml.

Določanje

V 250 mililitrsko erlenmajerico s pipeto odmerimo 5ml raztopine A
in 5ml raztopine B. Nato dodamo (25ml - Xml) destilirane vode in
iz birete (Xml - 1,5ml), razredčene raztopine medu, tako da
ostane za titracijo približno 1,5ml. Dodamo vrelne kamenčke,
hladno mešanico segrejemo do vretja in pustimo, da točno 2 minuti
zmerno vre. Med vretjem dodamo 1ml 0,2% raztopine metilensko
modrega in vrelo raztopino titriramo z razredčeno raztopino medu,
dokler ne zgine barva indikatorja. Titracija mora biti končana v
3 minutah, računano od začetka vrenja. Porabljeno prostornino
razredčene raztopine medu označimo z V ml.

Izračun

Invertni sladkor izrazimo v g/100g ali v % in izračunamo glede na
pripravo vzorca (I. ali II. postopek).

Če smo vzorec pripravili po I. postopku, izračunamo invertni
sladkor po furmuli:

                                  2      100
odstotek invertnega sladkorja  = --- .  -----,
                                 m1       V

kjer je:

m1 - masa vzorca v g,

V - prostornina razredčene raztopine medu, porabljene za
določanje, v ml.

Če smo vzorec pripravili po II. postopku, izračunamo invertni
sladkor po formuli:

                                  25        1000
odstotek invertnega sladkorja  = ---- .    ------,
                                  m2         V

kjer je:

m2 - masa vzorca g;

V - prostornina razredčene raztopine medu, porabljene za
določanje, v ml.

Opomba: Zaradi natančnosti in ponovljivosti rezultata je nujno za
vsak preskus določiti potrebno prostornino dodane vode, da bi
bila celotna prostornina 35 ml. V naslednji tabeli so navedeni
tipični volumni dodane vode, ne glede na to ali je vzorec
pripravljen po I. ali II. postopku.

-----------------------------------------------------------------
        Delež invertnega                 Volumen dodane
         sladkorja v %                      vode v ml
-----------------------------------------------------------------
              60                               8,3

              65                               9,6

              70                              10,7

              75                              11,6
-----------------------------------------------------------------

Ponovljivost

Razlika med dvema vzporednima titracijama ne sme biti večja kot
0,1 ml.

                                                        Priloga 3

Metoda za ugotavljanje vsebnosti saharoze (29. člen)

Princip

Redukcija Fehlingove raztopine z vsemi reducirajočimi sladkorji
po inverziji v hidrolizatu medu ob uporabi metilen modrega kot
indikatorja.

Reagenti

1. Fehlingova raztopina (A in B);

2. standardna raztopina invertnega sladkorja;

3. klorovodikova kislina c (HCl) = 6,34 mol/l;

4. raztopina natrijevega hidroksida, c (NaOH) = 5 mol/l;

5. raztopina metilen modrega (2g/l)

Priprava vzorca

I. postopek:

Odtehtamo 2g (m1) homogeniziranega medu in ga prenesemo v merilno
bučko, raztopimo v destilirani vodi in v bučki dopolnimo do 200ml
(raztopina medu).

II. postopek:

Odtehtamo 25g (m2) homogeniziranega medu in ga prenesemo v 100ml
merilno bučko, dodamo 5ml galuna, dopolnimo z vodo do oznake pri
temperaturi 20 stopinj C in filtriramo.

S pipeto odmerimo 10ml te raztopine in dopolnimo z destilirano
vodo do 250ml (raztopina medu).

Hidroliza vzorca

S pipeto odmerimo 50ml raztopine medu, jo prenesemo v 100ml
merilno bučko in dodamo 25ml destilirane vode. Postavimo v vodno
kopel in segrevamo dokler temperatura vzorca ne doseže 65 stopinj
C. Bučko nato vzamemo iz vodne kopeli in dodamo 10ml
klorovodikove kisline. Pustimo, da se raztopina 15 minut hladi,
nato naravnamo temperaturo na 20 stopinj C in nevtraliziramo z
raztopino NaOH ob uporabi indikatorskega papirja. Po ohladitvi na
20 stopinj C dopolnimo do 100ml (razredčena raztopina medu).

Določanje

Določanje je enako kot pri določanju reducirajočih sladkorjev
pred inverzijo.

Izračun

Najprej izračunamo odstotek invertnega sladkorja po inverziji po
isti formuli kot za določanje odstotka invertnega sladkorja pred
inverzijo.

Saharozo izrazimo v g/100g medu in jo izračunamo po formuli:

% saharoze = (% invertnega sladkorja po inverziji - % invertnega
sladkorja pred inverzijo) . 0,95

                                                        Priloga 4

Metoda za ugotavljanje vsebnosti vode (30. člen)

Princip

Merjenje lomnega količnika pri konstantni temperaturi.

Aparatura

Poleg običajne laboratorijske opreme je potreben še refraktometer
po Abbeju s termostatom

Priprava vzorca

Vzorec pripravimo tako, kot je predpisano v 25. členu. Indeks
refrakcije vzorca izmerimo z refraktometrom pri konstantni
temperaturi 20 stopinj C in iz tabele odčitamo količino vode (%,
m/m).

Tabela za odčitavanje deleža vode v medu

--------------------------------------------------------------------------------
Indeks            Delež    Indeks           Delež    Indeks           Delež
refrakcije        vode     refrakcije       vode     refrakcije       vode
(20 stopinj C)    (%)      (20 stopinj C)   (%)      (20 stopinj C)   (%)
--------------------------------------------------------------------------------
1,5044            13,0     1,4935           17,2     1,4830           21,4

1,5038            13,2     1,4930           17,4     1,4825           21,6

1,5033            13,4     1,4925           17,6     1,4820           21,8

1,5028            13,6     1,4920           17,8     1,4815           22,0

1,5023            13,8     1,4915           18,0     1,4810           22,2

1,5018            14,0     1,4910           18,2     1,4805           22,4

1,5012            14,2     1,4905           18,4     1,4800           22,6

1,5007            14,4     1,4900           18,6     1,4795           22,8

1,5002            14,6     1,4895           18,8     1,4790           23,0

1,4997            14,8     1,4890           19,0     1,4785           23,2

1,4992            15,0     1,4885           19,2     1,4780           23,4

1,4987            15,2     1,4880           19,4     1,4775           23,6

1,4982            15,4     1,4875           19,6     1,4770           23,8

1,4976            15,6     1,4870           19,8     1,4765           24,0

1,4971            15,8     1,4865           20,0     1,4760           24,2

1,4966            16,0     1,4860           20,2     1,4755           24,4

1,4961            16,2     1,4855           20,4     1,4750           24,6

1,4956            16,4     1,4850           20,6     1,4745           24,8

1,4951            16,6     1,4845           20,8     1,4740           25,0

1,4946            16,8     1,4840           21,0

1,4940            17,0     1,4835           21,2
--------------------------------------------------------------------------------

Če indeksa refrakcije nismo izmerili pri temperaturi 20 stopinj
C, upoštevamo korekcijo temperature:

- temperatura nad 20 stopinj C; k indeksu refrakcije prištejemo
0,00023 za vsako stopinjo C,

- temperatura pod 20 stopinj C; od indeksa refrakcije odštejemo
0,00023 za vsako stopinjo C.

                                                        Priloga 5

Metoda za ugotavljanje v vodi netopnih snovi (31. člen)

Princip

Gravimetrična metoda

Priprava vzorca

Odtehtamo 20 g vzorca (+ / - 10mg) in ga raztopimo v destilirani
vodi pri temperaturi 80 stopinj C ter dobro premešamo.

Določanje

Pripravljen vzorec najprej filtriramo skozi posušen in stehtan
filtrirni lonček z luknjicami velikosti 15 do 40 mm (G3). Ostanek
izperemo z vročo destilirano vodo (80 stopinj C), dokler
izpiralna voda ne vsebuje več sladkorjev (preizkus po Mohru).
Sušimo eno uro pri temperaturi 135 stopinj C, ohladimo in
stehtamo s točnostjo 0,1mg.

Izračun

Količino v vodi netopnih snovi izrazimo v odstotkih (m/m) in jo
izračunamo po formuli:

                                  m(o)
odstotek v vodi netopnih snovi =  ---- · 100
                                  m(v)

m(o) - masa ostanka po sušenju v g

m(v) - masa vzorca v g

                                                        Priloga 6

Metoda za ugotavljanje vsebnosti pepela (32. člen)

Princip

Suhi sežig vzorca pri 600 stopinj C do konstantne mase.

Aparature in pribor

Poleg običajne laboratorijske opreme uporabljamo še:

1. posodo za žarenje iz platine ali kvarca;

2. vodno kopel;

3. peščeno kopel ali drug ustrezen grelnik;

4. peč za žarjenje.

Določanje

V prežarjeno in stehtano posodo za žarenje odtehtamo 5 do 10g
vzorca in ga segrevamo na vodni kopeli, da večji del vode izpari.
Nato vzorec postavimo na peščeno kopel, da zogleni. Ostanek
žarimo v peči za žarenje pri 600 stopinj C do konstantne mase,
ohladimo v eksikatorju in stehtamo.

Izračun

Količino pepela izrazimo v g/100g vzorca in jo izračunamo po
formuli:

                          m(o)
količina pepela g/100g =  ---- · 100,
                          m(v)

kjer je:

m(o) - masa ostanka po žarenju v g

m(v) - masa vzorca v g

                                                        Priloga 7

Metoda za ugotavljanje skupne kislosti (33. člen)

Princip

Titracija z raztopino natrijevega hidroksida z uporabo
fenolftaleina kot indikatorja.

Reagenti

1. raztopina natrijevega hidroksida, c (NaOH) = 0,1 mol/l;

2. 1% raztopina fenolftaleina (m/V) v etanolu, nevtralizirana,
prekuhana;

3. destilirana voda brez CO2, prekuhana in ohlajena.

Določanje

Odtehtamo 10g vzorca in ga raztopimo v 75ml destilirane vode.

Raztopljenemu vzorcu dodamo štiri do pet kapljic fenolftaleina in
titriramo z raztopino NaOH do rožnate barve, obstojne 10 sekund.

Če je med obarvan, odtehtamo manj vzorca. Ekvivalentno točko pH
8,3 lahko določimo tudi s pH metrom.

Izračun

Kislost izrazimo v milimolih kisline/kg vzorca in jo izračunamo
po formuli:

kislost = 10 . V,

kjer je:

V - volumen = NaOHc (0,1 mol/l) v ml za nevtralizacijo 10 g medu.

                                                        Priloga 8

Metoda za ugotavljanje aktivnosti diostaze (34. člen)

Princip

Enourna hidroliza 1% raztopine škroba z encimom iz 1g medu pri
temperaturi 40 stopinj C.

Aparatura

Poleg običajne laboratorijske opreme uporabljamo še:

1. vodno kopel pri 40 stopinj  C + / - 0,2 stopinji C;

2. spektrofotometer z odčitavanjem pri valovni dolžini 660nm.

Reagenti

1. Osnovna raztopina joda: raztopimo 8,8g joda, pomešamo z 22g
kalijevega jodida in raztopimo v 30-40ml vode, nato pa razredčimo
do enega litra.

2. Razredčena raztopina joda v 500ml merilni bučki raztopimo 20g
kalijevega jodida v 30-40ml vode. Nato dodamo 5ml osnovne
raztopine joda in dopolnimo z vodo do oznake. Raztopino moramo
pripraviti vsak drugi dan.

3. Acetatni pufer - pH 5,3: v 400ml vode raztopimo 87g
natrijevega acetata (CH3COONa . 3H2O), dodamo približno 10,5ml
led - ocetne kisline in dopolnimo z vodo do 500ml. Izmerimo
vrednost pH in jo, če je potrebno, uravnamo na 5,3 z natrijevim
acetatom ali ocetno kislino.

4. Raztopina natrijevega klorida, c (NaCl) = 0,5 mol/l: raztopimo
14,5g natrijevega klorida v prekuhani destilirani vodi in
dopolnimo do 500ml. Raztopina je uporabna dokler se ne razvije
plesen.

5. Raztopina škroba: v 250ml erlenmajerico odtehtamo 2,0g škroba
(topni škrob p.a.), pomešamo z 90ml vode, takoj segrejemo in
pustimo zmerno vreti 3 minute. Raztopino pokrijemo, ohladimo do
sobne temperature in prenesemo v 100ml merilno bučko. Nato jo na
vodni kopeli segrejemo na 40 stopinj  C in dopolnimo z vodo do
oznake.

Določanje

Priprava vzorca za določanje

Vzorca za analizo ne smemo segrevati. V 50ml čašo zatehtamo 10g
vzorca, dodamo 5ml acetatnega pufra in 20ml vode ter premešamo,
da se raztopi. Raztopino kvantitativno prenesemo v 50ml merilno
bučko, dodamo 3ml raztopine natrijevega klorida in dopolnimo z
vodo do oznake (raztopina medu).

Standardizacija raztopine škroba

S pipeto odmerimo 5ml raztopine škroba (5), segrete na 40 stopinj
C in 10ml vode. V drugo čašo odmerimo s pipeto 1ml pripravljene
mešanice, 10ml razredčene raztopine joda, 35ml vode in dobro
premešamo. Nastalo barvo odčitamo pri 660 nm proti slepemu
vzorcu.

Vrednost ekstinkcije mora biti 0,760 + / - 0,020. Če je potrebno,
lahko dodamo določeno prostornino vode, tako da dobimo pravilno
ekstinkcijo.

Merjenje ekstinkcije

S pipeto odmerimo 10ml raztopine medu in jo prenesemo v 50ml
merilni valj ter damo v vodno kopel pri temperaturi 40 stopinj  C
skupaj s posodo, v kateri je raztopina škroba. Po 15 minutah
odmerimo s pipeto 5ml raztopine škroba in jo dodamo v raztopino
medu, premešamo in vključimo uro. V petminutnih presledkih
odmerimo 1ml raztopine in jo dodamo v 10ml razredčene raztopine
joda v merilnem valju. Premešamo, razredčimo z vodo do
prostornine 35ml in takoj izmerimo ekstinkcijo pri 660nm.
Postopek ponavljamo dokler se ekstinkcija ne zmanjša do vrednosti
0,235.

Izračun

V grafikon vpišemo vrednost ekstinkcije kot časovne funkcije
(min). Skozi najmanj tri zadnje točke potegnemo premo črto in
določimo čas (t), ko reakcijska zmes doseže vrednost ekstinkcije
0,235. Število 300 delimo s tem časom, izraženim v minutah in
dobimo število diastaze (DN). To število izraža aktivnost
diastaze kot ml 1% raztopine škroba, ki je z encimom iz 1g medu
eno uro hidrolizirana pri temperaturi 40 stopinj C.

Aktivnost diastaze (DN) = volumen 1% raztopine škroba v ml na g
medu na h pri temperaturi 40 stopinj C.

                    60     0,10     1,0     300
Število diastaze =  --  ·  ----  ·  ---  =  ----,
                    t      0,01      2       t

kjer je:

t = čas v minutah

                                                        Priloga 9

Metoda za ugotavljanje vsebnosti hidroksimetil furfurala HMF (33.
člen)

Princip

Spektrofotometrična metoda po Winklerju.

Aparature

Poleg običajne laboratorijske opreme uporabljamo še:

1. vodno kopel;

2. spektrofotometer.

Reagenti

1. Raztopina barbiturne kisline: odtehtamo 500mg barbiturne
kisline in jo s 70ml vode prenesemo v 100ml merilno bučko.
Raztopimo s segrevanjem na vodni kopeli, ohladimo in dopolnimo z
vodo do oznake.

2. Raztopina p-toluidina: odtehtamo 10g p-toluidina in ga s
počasnim segrevanjem na vodni kopeli raztopimo v približno 50ml
izopropanola. Raztopino kvantitativno prenesemo v 100ml merilno
bučko, dodamo 10ml ledocta, ohladimo in dopolnimo z izopropanolom
do oznake. Raztopino hranimo v temnem prostoru, uporabna je po 24
urah.

3. Destilirana voda brez kisika: destilirano vodo prepihamo z
dušikom.

Priprava vzorca

Vzorec pripravimo tako, kot je predpisano v 27. členu brez
segrevanja.

Določanje

Odtehtamo 10g pripravljenega vzorca in ga brez segrevanja
raztopimo v 20ml destilirane vode brez kisika. Raztopino nato
prenesemo v 50ml merilno bučko in z vodo dopolnimo do oznake
(raztopina medu). Takoj po pripravi nadaljujemo določanje.

S pipeto odmerimo po 2ml raztopine medu v vsako od dveh epruvet
ter dodamo po 5ml p-toluidina. V eno epruveto odmerimo s pipeto
1ml vode, v drugo pa 1ml raztopine barbiturne kisline in dobro
premešamo. Epruveto z vodo uporabimo kot slepi vzorec. Reagente
moramo dodajati brez prekinitev v eni do dveh minutah. Ko
intenziteta barve doseže maksimum (3 do 4 minute), odčitamo
absorbanco (ekstinkcijo) pri 550nm v 1cm kiveti.

Količino HMF izrazimo v mg/kg medu in jo določimo s pomočjo
umeritvenega diagrama s standardnimi raztopinami, ki vsebujejo od
5 do 300mg HMF.

Količino HMF izračunamo z uporabo empiričnega faktorja po
formuli:

                     absorbanca . 192
mg HMF/1000 g medu = ----------------
                     debelina plasti

                                                       Priloga 10

Metoda za izvedbo pelodne analize (36. člen)

Princip

Mikroskopski pregled usedline medu.

Aparature

1. centrifuga (najmanj 3000 vrtljajev/minuto)

2. svetlobni mikroskop.

Določanje

V čašo odtehtamo 10g dobro premešanega medu, ga raztopimo v 20ml
hladne vode in postavimo na vodno kopel (pri 45 stopinjah C).
Raztopino centrifugiramo 10 minut (3000 vrtljajev/minuto),
supernatant dekantiramo, tako da na usedlini ostane le nekaj
kapljic. Ponovno prilijemo 20ml hladne vode, premešamo in
ponovimo centrifugiranje. Supernatant dekantiramo. Z mikropipeto
spustimo kapljico usedline na steklo za mikroskopiranje in
razmažemo na velikost 1 cm x 1,5cm. Za identificijo pelodnih zrn
uporabimo ustrezen atlas cvetnih prahov.

Ovrednotimo relativni delež cvetnega prahu glede na izvor.

                                                       Priloga 11

Metoda za ugotavljanje elektrolitske prevodnosti (37. člen)

Princip

Elektrolitska prevodnost medu je definirana kot prevodnost 20%
(m/m) vodne raztopine medu pri 20 stopinjah C, pri čemer se 20%
nanaša na suho snov medu. Rezultati so izraženi v milisiemensih
na centimeter (mS . cm(-1)). Elektrolitsko prevodnost raztopine
medu izmerimo s pomočjo celice za merjenje elektrolitske
prevodnosti. Osnova za določitev elektrolitske prevodnosti je
merjenje specifične elektrolitske upornosti, katere obratna
vrednost je elektrolitska prevodnost. Metoda je primerna za
določanje elektrolitske prevodnosti medu v območju od 0,1 do 3mS
. cm(-1).

Reagenti

1. sveža destilirana voda

2. raztopina kalijevega klorida, c (KCl) = 0,1mol/l : 7,4557g
KCl, posušenega pri 130 stopinjah C, raztopimo v sveže
destilirani vodi v 1000ml buči in z destilirano vodo dopolnimo do
oznake. Raztopino pripravimo na dan uporabe.

Oprema

1. Konduktometer, spodnja meja 10(-7) S.

2. Celica za merjenje prevodnosti, s platino prevlečena dvojna
elektroda (potopnaimerzijska elektroda).

3. Termometer z možnostjo odčitavanja na 0,1 stopinj  C.

4. Termostatirana vodna kopel za temperaturo 20 + / - 0,5 stopinj
C.

5. Merilne buče 100ml in 1000ml.

6. Čaše, visoke.

Postopek

Določanje konstante celice

Če konstanta celice za merjenje prevodnosti ni poznana, jo
določimo po naslednjem postopku:

V čašo odmerimo 40ml raztopine kalijevega klorida. Celico za
merjenje prevodnosti zvežemo s konduktometrom, jo temeljito
speremo z raztopino kalijevega klorida in jo skupaj s termometrom
potopimo v raztopino. Temperaturo naravnamo na 20 stopinj C in
odčitamo elektrolitsko prevodnost te raztopine v mili Siemensih
(mS).

Po končani določitvi konstante celice elektrodo temeljito speremo
z destilirano vodo in jo posušimo.

Konstanto celice izračunamo po naslednjem obrazcu:

K = 11,691 . 1/G

K = konstanta celice v cm(-1),

G = elektrolitska prevodnost raztopine KCl v mS izmerjena s
celico za merjenje prevodnosti

11,691 = vsota povprečne specifične elektrolitske prevodnosti
sveže destilirane vode in povprečne elektrolitske prevodnosti
0,1M kalijevega klorida pri 20 stopinjah C v mS . cm (-1).

Priprava vzorca

Priprava raztopine vzorca in meritev

Maso medu, ki predstavlja 20g suhe snovi medu raztopimo v
destilirani vodi. Raztopino kvantitativno prenesemo v 100ml
merilno bučko in z destilirano vodo dopolnimo do oznake. Če je
potrebno, lahko uporabljamo raztopino medu z masno koncentracijo
5g/100ml oziroma 2g/100ml. V čašo odmerimo 40ml raztopine vzorca
in jo postavimo v vodno kopel na temp. 20 stopinj C. S preostalim
delom raztopine vzorca speremo celico za merjenje prevodnosti in
jo potopimo v raztopino vzorca. Odčitamo elektrolitsko prevodnost
v mS pri temp. 20 stopinj C.

Če je bila meritev opravljena pri temperaturi, ki se razlikuje od
20 stopinj C, lahko za izračun vrednosti pri 20 stopinjah C
uporabimo korekcijski faktor: za temperature nad 20 stopinj C za
vsako stopinjo odštejemo 3,2% vrednosti meritve, za temperature
pod 20 stopinj C pa za vsako stopinjo prištejemo 3,2% vrednosti
meritve.

Izračun

Elektrolitsko prevodnost medu izračunamo po formuli:

S(medu) = K . G

S(medu) = elektrolitska prevodnost medu v mS . cm(-1)

K = konstanta celice v cm(-1)

G = prevodnost raztopine medu v mS.

Rezultat izrazimo na 0,01 mS . cm(-1) natančno.

Vaše trenutno stanje

Zahtevano
Analitika
Oglaševanje

Prikaži podrobnosti