PRILOGA I

PRIPRAVA PRESKUSNIH VZORCEV IN PRESKUSNIH PRIMERKOV ZA DOLOČANJE
             SUROVINSKE SESTAVE TEKSTILNIH IZDELKOV

1. PODROČJE UPORABE

V tej Prilogi so navedeni postopki odvzemanja laboratorijskih
preskusnih vzorcev ustrezne velikosti (t.j. vzorcev, katerih masa
ne presega 100 g) iz laboratorijskih osnovnih vzorcev, ki jih je
potrebno pred kvantitativno analizo predobdelati, ter postopki za
izbiro preskusnih primerkov iz laboratorijskih preskusnih
vzorcev, ki so bili že predobdelani z namenom izločitve
nevlaknatih snovi1.


2.  DEFINICIJE

2.1.  Osnovni vzorec - je tolikšna količina materiala, kolikšna
je bila ocenjena na osnovi ene serije preskusnih rezultatov; ta
količina lahko obsega

- celotno količino ene pošiljke oblačil;

- tkanino, stkano iz določenega osnovnega valja;

- eno pošiljko preje;

- balo ali skupino bal surovih vlaken.

2.2.  Laboratorijski osnovni vzorec - je tisti del osnovnega
vzorca, ki je odvzet kot reprezentativen za celoto, in ki je dan
na razpolago laboratoriju. Velikost in narava laboratorijskega
osnovnega vzorca morata biti takšna, da pokrivata sipanje v
osnovnem vzorcu in omogočata enostavno rokovanje v laboratoriju2.

2.3.  Laboratorijski preskusni vzorec - je tisti del
laboratorijskega osnovnega vzorca, na katerem je izvršena
predobdelava za izločitev nevlaknatih snovi in iz katerega so
vzeti preskusni primerki. Velikost in narava laboratorijskega
osnovnega vzorca morata biti takšna, da pokrivata sipanje v
laboratorijskem osnovnem vzorcu3.

2.4. Preskusni primerek - je izbran iz laboratorijskega
preskusnega vzorca in je potreben za pridobitev posameznega
preskusnega rezultata.


3. NAČELO

Laboratorijski preskusni vzorec je izbran tako, da je
reprezentativen za laboratorijski osnovni vzorec.

Preskusni primerki se odvzamejo iz laboratorijskega preskusnega
vzorca na tak način, da je vsak od njih reprezentativen za
laboratorijski preskusni vzorec.


4. VZORČENJE VLAKEN V PROSTEM STANJU

4.1. Nevzporejena vlakna (bale) - Laboratorijski preskusni vzorec
se pridobi z naključnim odvzemanjem snopičev iz laboratorijskega
osnovnega vzorca. S pomočjo laboratorijskega mikalnika4 se
temeljito premeša ves laboratorijski preskusni vzorec. Koprena
ali mešanica, vključno z nevpetimi vlakni in vlakni nabranimi na
opremi za mešanje (laboratorijskem mikalniku) se predobdela.
Skladno z odgovarjajočimi masami, se iz koprene ali mešanice, iz
nevpetih vlaken in iz vlaken, ki so se nabrala na opremi odvzame
preskusni primerek.

Če mikana koprena ostane nespremenjena po predobdelavi (vlakna so
medsebojno orientirana), se odvzamejo preskusni primerki na
način, opisanem v točki 4.2. Če so vlakna mikane koprene po
predobdelavi medsebojno neorientirana, se vsak preskusni primerek
zbere z združitvijo 16-tih naključno izvlečenih majhnih snopičev
ustrezne, približno enake velikosti.

4.2. Vzporejena vlakna (mikanke, koprene, prameni, predpreje) -
Iz naključno izbranih delov laboratorijskega osnovnega vzorca se
izreže najmanj 10 presekov mase približno 1 g/presek. Tako
oblikovani laboratorijski preskusni vzorci se predobdelajo. Po
predobdelavi se preseki ponovno sestavijo z zlaganjem drug poleg
drugega. Preskusni primerek se pridobi z rezom skozi vzporejene
preseke tako, da je v preskusnem primerku del vsakega.


5. VZORČENJE PREJE

5.1.  Preja na navitkih ali v partijah - Za pridobitev
laboratorijskega osnovnega vzorca je potrebno vzorčenje vseh
navitkov namenjenih preskušanju.

Iz vsakega navitka se odvije določeno, neprekinjeno in enako
dolžino preje, bodisi s pomočjo navijanja predenc na motovilu pri
enakem številu obratov5, bodisi na kak drug način. Laboratorijski
preskusni vzorec se oblikuje tako, da se posamezna predenca
zložijo glede na dolžino eno ob drugem, pri čemer mora biti
zagotovljena enaka odvita dolžina iz vsakega navitka v predencu.
Laboratorijski preskusni vzorec se predobdela.

Iz laboratorijskega preskusnega vzorca se odvzame preskusne
primerke tako, da se izreže snop vlaken enakih dolžin iz
predenca, pri čemer je potrebno paziti, da snop vsebuje vsa
vlakna iz vzorca.

Če je dolžinska masa (titer) preje t in če je število odvzetih
navitkov iz laboratorijskega osnovnega vzorca N, potem je za
pridobitev preskusnega vzorca mase 10 g, potrebno iz vsakega
navitka odviti

10(na 6)
--------- cm preje.
N krat t

Če je vrednost (N.t) visoka, t. j. več kot 2000, potem se navije
večje predence, katerega se prereže na dveh mestih tako, da se
dobi trak ustrezne mase. Konce vsakega vzorca v obliki traka je
potrebno pred predobdelavo trdno povezati, preskusne vzorce pa
nato vzeti z mest stran od povezovalnih trakov.

5.2. Preja na snovalnem valju (osnova) - Laboratorijski preskusni
vzorec vključuje prejo pridobljeno z rezanjem le-te na snovalnem
valju. Pri tem se zareže od začetka valja proti sredini v dolžini
najmanj 20 cm. Vsa prerezana preja razen tiste na koncu valja, ki
služi za rob in ki se zavrže, sestavlja laboratorijski preskusni
vzorec. Dobljeni snop niti se na enem koncu zveže. Če je vzorec v
celoti prevelik za predobdelavo, ga je potrebno razdeliti na dva
ali več delov, vsakega posebej povezati skupaj za predobdelavo,
po ločeni predobdelavi pa se te dele zopet združi. Preskusni
primerek se odvzame z odrezom ustrezne dolžine iz
laboratorijskega preskusnega vzorca na mestu, dovolj oddaljenem
od povezovalnega mesta tako, da vsebuje vse niti osnove. Za
osnovo, ki jo sestavlja N niti dolžinske mase (titra) t je za
preskusni primerek mase 1 g potrebno odrezati dolžino

10(na 5)
--------- cm.
N krat t


6. VZORČENJE PLOSKOVNIH TEKSTILIJ

6.1. Vzorčenje iz laboratorijskega osnovnega vzorca, ki vsebuje
samo en reprezentativni kos blaga

Od enega vogala do drugega se izreže diagonalni trak in odstrani
okrajka. Ta trak je laboratorijski preskusni vzorec. Za
pridobitev laboratorijskega preskusnega vzorca mase ''x" g


mora biti površina traku

x krat 10(na 4)
---------------- cm2, kjer je G
       G

površinska masa blaga v g.cm(na -2).

Vzorec se predobdela in nato razreže na štiri enake dele
(pravokotno na dolžino), kateri se zložijo drug na drugega.

Preskusne primerke se pridobi na kateremkoli delu tega večplastno
zloženega materiala in sicer z odrezom skozi vse plasti tako, da
vsak primerek vsebuje enake dolžine vseh plasti.

Če se vzorči tkanina, naj bo širina laboratorijskega preskusnega
vzorca, merjena v smeri osnove, vsaj ena ponovitev ponavljajočega
se dela (raporta) v vzorcu. Če je v tem primeru zaradi zadostitve
zahtev laboratorijski preskusni vzorec v enem kosu prevelik za
predobdelavo, ga je potrebno razrezati na enake kose. Po ločeni
predobdelavi je te dele pred pridobivanjem preskusnih primerkov
potrebno ponovno zložiti drug na drugega, pri čemer je potrebno
paziti, da ponavljajoči se deli vzorca (raport) ne ležijo drug na
drugem.

6.2. Vzorčenje iz laboratorijskega osnovnega vzorca, ki ga
sestavlja več kosov

Vsak odrezek posebej se obdela na način opisan v točki 6.1,
rezultati pa se podajo za vsak kos posebej.


7. VZORČENJE OBLAČILNIH IN OSTALIH KONČNIH IZDELKOV

Laboratorijski osnovni vzorec je običajno oblačilni ali drug
končni izdelek oziroma njegov reprezentativni del.

Kadar je smiselno, se ugotavljajo odstotki različnih delov
izdelka, ki nimajo enake surovinske sestave, da se ugotovi
skladnost z 9. členom predpisa o navajanju surovinske sestave in
o tekstilnih imenih.

Laboratorijski preskusni vzorec se kot del izdelka izbere tako,
da je le-ta reprezentativen za izdelek in za katerega sestava je
navedena na oznaki v skladu s predpisom o navajanju surovinske
sestave in o tekstilnih imenih. Če ima artikel več delov, za
katere je posamezno predpisana surovinska sestava, potem se
izberejo laboratorijski preskusni vzorci tako, da so
reprezentativni za vsak posamezni del.

Če artikel, katerega sestavo je potrebno ugotoviti ni enovit, je
priporočljivo izbrati laboratorijske preskusne vzorce iz vsakega
posameznega dela izdelka in določiti relativne deleže različnih
delov izdelka.

Sledi izračun odstotkov z upoštevanjem relativnih deležev
vzorčenih delov in predobdelava laboratorijskih preskusnih
vzorcev.

Izberejo se preskusni primerki, reprezentativni za predobdelane
laboratorijske preskusne vzorce.


--------------
Opombe:

1 V nekaterih primerih je potrebno predobdelati posamezni
preskusni primerek.

2 Za konfekcijo in ostale tekstilne izdelke glej poglavje 7.

3 Glej točko 1.

4 Namesto laboratorijskega mikalnika se lahko uporabi mešalnik
vlaken, lahko pa se vlakna premešajo tudi po metodi "snopiči in
izvržki".

5 Če je mogoče navitke namestiti na ustrezni natikalni okvir, se
lahko vsi navitki odvijajo istočasno.

                                                       PRILOGA II

 METODE KVANTITATIVNE ANALIZE DOLOČENIH DVOKOMPONENTNIH MEŠANIC
                             VLAKEN

1. OSNOVE

Uvod

Metode kvantitativne analize mešanic vlaken temeljijo na dveh
glavnih procesih ločevanja: ročnem in kemičnem ločevanju vlaken.

Kadar je le mogoče, se uporabi metoda ročnega ločevanja, kajti ta
metoda daje v splošnem točnejše rezultate kot kemična metoda. Le-
ta je primerna za vse tekstilije katerih vlakna ne tvorijo
"intimne mešanice", tako kot npr.

- pri prejah, ki so sestavljene iz več elementov (jedro in
plašč), od katerih je vsak izdelan iz samo ene vrste vlaken;

- pri tkaninah, pri katerih je osnova iz različnih vlaken kot
votek;

- pri pleteninah, ki jih je mogoče razplesti v posamezne preje
različnih tipov.

Metode kemične kvantitativne analize v glavnem temeljijo na
selektivnem raztapljanju posameznih komponent. Po odtopitvi ene
komponente se neraztopljen preostanek stehta, delež raztopljene
komponente pa se izračuna iz izgube v masi. V tem prvem poglavju
priloge so podane splošne informacije, o metodah kemične
kvantitativne analize za vse v tej prilogi obravnavane mešanice
vlaken. Zatorej je ta del priloge potrebno uporabljati skupaj s
posameznimi poglavji (opisanimi metodami od št. 1-15) v
nadaljevanju, ki podajajo podrobne postopke za posamezne mešanice
vlaken. Kadar analiza temelji na načelu, drugačnem od
selektivnega raztapljanja, so vse podrobnosti podane v poglavju
pri analizi.

Med predelavo, nekaj manj pa tudi v končnih tekstilnih izdelkih,
lahko mešanice vlaken vsebujejo nevlaknate snovi, kot npr.
maščobe, voske in apreture, ali v vodi topne snovi, ki so bodisi
naravnega izvora ali pa so dodane zaradi lažje predelave. Pred
analizo je te nevlaknate snovi potrebno odstraniti. V ta namen je
podana tudi metoda za odstranjevanje olj, maščob, voskov in v
vodi topnih snovi.

Nadalje lahko tekstilije vsebujejo smole ali druge snovi, dodane
za doseganje posebnih lastnosti. Taka snov lahko, vključno z
barvili v izjemnih primerih, moti pri reakciji reagenta na topno
komponento in/ali se lahko v celoti ali deloma odstrani z
reagentom. Te vrste snovi povzročajo napake in jih je potrebno
odstraniti pred analizo vzorca. Če ni mogoče odstraniti tovrstnih
dodanih snovi, metode kvantitativne kemične analize, podane v tej
prilogi, niso uporabne.

Barvila obarvanih tekstilnih vlaken veljajo za sestavni del
vlakna in se ne odstranjujejo.

Analize se izvajajo na podlagi suhe mase, zato je postopek
določanja suhe mase podan v nadaljevanju. V dobljeni rezultat se
upošteva uporaba dogovorjenih dodatkov na suho maso vsake
posamezne vrste vlaken, naštetih v Prilogi II predpisa o
navajanju surovinske sestave in o tekstilnih imenih.

Pred izvajanjem analize je potrebno razpoznati vrsto vlaken,
prisotnih v mešanici vlaken. Pri nekaterih metodah lahko reagent,
uporabljen za raztapljanje topne komponente, delno raztopi tudi
netopno komponento mešanice. Kolikor je le mogoče, so izbrani
taki reagenti, ki nimajo nikakršnega ali imajo kar najmanjši
učinek na netopno komponento mešanice. Če je znano, da pri
analizi pride do izgube mase, je potrebno rezultate korigirati; v
ta namen so podani potrebni korekcijski faktorji.

Korekcijski faktorji so bili glede na zahteve posameznih metod
analize določeni v več različnih laboratorijih in veljajo samo za
nerazgrajena vlakna; če pride pred ali med obdelavo do razgradnje
vlaken, je potrebno uporabljati drugačne korekcijske faktorje.
Podani postopki veljajo za posamične določitve. Na ločenih
preskusnih primerkih je potrebno izvesti najmanj dve določitvi,
tako v primeru ročnega kot v primeru kemičnega ločevanja. Za
potrditev rezultatov je priporočljiva, če le ni tehnično
nemogoče, uporaba alternativnih postopkov, pri katerih se
komponenta, ki je pri standardni metodi preostanek, raztopi prva.


 I. SPLOŠNE INFORMACIJE O METODAH KVANTITATIVNE KEMIČNE ANALIZE
                    MEŠANIC TEKSTILNIH VLAKEN

V nadaljevanju so podane informacije, ki so skupne vsem metodam
kvantitativne kemične analize mešanic vlaken.


I.1. VELJAVNOST IN PODROČJE UPORABE

Področje uporabe pri vsaki metodi opredeljuje, za katero vrsto
vlaken je metoda uporabna.


I.2. PRINCIP

Po razpoznavanju posameznih komponent v mešanici, se z ustrezno
predobdelavo izločijo nevlaknate snovi, nato pa običajno, s
selektivnim raztapljanjem6 ena od komponent. Netopni preostanek
se stehta, nakar se iz izgube v masi izračuna delež topne
komponente. Razen v primerih, ko bi takšno raztapljanje
povzročilo tehnične težave, je priporočljivo najprej raztopiti
tisto komponento katere delež je večji, pri čemer  komponenta, ki
je zastopana v manjšem deležu predstavlja preostanek po
raztapljanju.


I.3. OPREMA IN REAGENTI

I.3.1. Oprema

I.3.1.1. Stekleni filtrirni lončki in tehtiči, ki so dovolj
veliki, da lahko vsebujejo filtrirne lončke ali druga oprema, ki
da enake rezultate.

I.3.1.2. Presesalna buča.

I.3.1.3. Desikator z vsebujočim silikagelom.

I.3.1.4. Sušilnik z ventilatorjem za sušenje primerkov pri 105 +
/ - 3 stopinje C.

I.3.1.5. Analitska tehtnica z natančnostjo 0,0002 g.

I.3.1.6. Soxhlet aparat (aparat za ekstrakcijo) ali druga
naprava, ki daje enake rezultate.

I.3.2. Reagenti

I.3.2.1. Petroleter, redestiliran, s temperaturo vrelišča 40 do
60 stopinj C.

I.3.2.2. Drugi reagenti so podrobno navedeni in opisani v
odgovarjajočih točkah opisov posameznih metod. Vsi uporabljeni
reagenti naj bodo kemično čisti.

I.3.2.3. Destilirana ali deionizirana voda.


I.4. KONDICIONIRANJE VZORCA IN POGOJI TESTIRANJA

Ker se absolutno suhe mase določujejo posebej, je kondicioniranje
preskusnih primerkov ali izvajanje analiz v standardni atmosferi
nepotrebno.


I.5. LABORATORIJSKI PRESKUSNI PRIMEREK

Laboratorijski preskusni vzorec, reprezentativen za
laboratorijski osnovni vzorec naj bo dovolj velik, da se iz njega
pridobi vse potrebne preskusne primerke, od katerih naj tehta
vsak vsaj 1 g.


I.6. PREDOBDELAVA LABORATORIJSKEGA PRESKUSNEGA VZORCA7

Kadar je prisotna nevlaknata snov, ki se ne upošteva v izračunu
procentne sestave (glej tudi drugi odstavek 3. člen predpisa o
navajanju surovinske sestave in o tekstilnih imenih), se le-ta
najprej odstrani z ustrezno metodo, ki ne vpliva na vlaknate
komponente.

Nevlaknate snovi, katere je možno ekstrahirati s petroletrom in
vodo, se odstrani tako, da se na zraku posušeni preskusni vzorec
obdeluje v Soxhlet aparatu s petroletrom eno uro s hitrostjo
najmanj šestih ciklov na uro. Ko petroleter izhlapi iz vzorca, se
vzorec ekstrahira z direktno obdelavo, ki jo sestavljata enourno
namakanje vzorca v vodi pri sobni temperaturi in nato še enourno
namakanje v vodi pri temperaturi 65 + / - 5 stopinj C, pri čemer
se vsebino od časa do časa premeša. Uporabljeno razmerje tekočina
: vzorec je 100:1. Sledi ožemanje, odsesavanje ali
centrifugiranje, nakar se vzorec posuši prosto na zraku.

Kadar nevlaknatih snovi ni mogoče ekstrahirati s petroletrom in
vodo, potem zgoraj opisano metodo nadomestimo z ustrezno drugo
metodo, ki bistveno ne vpliva na vlaknate komponente. Pri
nekaterih nebeljenih, naravnih rastlinskih vlaknih (npr. juta,
kokos) običajna predobdelava s petroletrom in vodo ne odstrani
vseh naravnih nevlaknatih snovi; kljub temu se dodatna
predobdelava ne uporablja, razen če vzorec vsebuje apreture,
netopne v petroletru in vodi.

Poročila o analizi morajo vsebovati vse podatke o uporabljenih
metodah predobdelave.


I.7. PRESKUSNI POSTOPEK

I.7.1. Splošna navodila

I.7.1.1. Sušenje

Vsak postopek sušenja se izvaja najmanj štiri ure in največ
šestnajst ur pri temperaturi 105 + / - 3 stopinje C v sušilniku z
ventilatorjem, pri čemer naj bodo vrata sušilnika neprestano
zaprta.

Če je čas sušenja krajši od 14 ur, je potrebno primerek stehtati,
da se ugotovi, ali je njegova masa konstantna. Masa je konstantna
takrat, ko se v razmaku 60-tih minut sušenja spremeni za manj kot
0,05%.

Med sušenjem, hlajenjem in tehtanjem naj se lončki, tehtiči,
primerki in preostanki raztapljanja čim manj prijemajo z golimi
rokami.

Primerki se sušijo v tehtičih katerih pokrovčki so položeni v
sušilniku. Tehtiče se po sušenju pokrije ter se jih karseda hitro
prestavi v desikator.

Kadar se namesto filtrirnega lončka uporablja kakšna druga
oprema, mora sušenje v sušilniku potekati tako, da se lahko
ugotovi masa suhih vlaken brez izgub.

I.7.1.2. Hlajenje

Vsi postopki hlajenja v desikatorju, ki je običajno poleg
tehtnice, se izvajajo toliko časa da se doseže popolna ohladitev
tehtičev, v vsakem primeru pa ne manj kot dve uri.

I.7.1.3. Tehtanje

Po ohladitvi se tehtiči stehtajo tekom dveh minut po njihovi
odstranitvi iz desikatorja. Natančnost tehtanja je 0,0002 g.

I.7.2. Postopek

Iz predobdelanega laboratorijskega preskusnega vzorca se izloči
preskusni primerek mase najmanj 1 g. Prejo ali tkanino se nareže
na dolžino približno 10 mm, kolikor se da na drobno. Primerek se
posuši v tehtiču, ohladi v desikatorju in stehta. Primerek se
prenese v stekleno posodo, določeno v točki 3.1 (i) metode št.
15, nakar se tehtič ponovno stehta in iz razlike izračuna suho
maso primerka. Preskušanje se izvede po navodilih opisanih v
odgovarjajoči točki opisa metode, ki se uporablja. Preostanek se
pregleda mikroskopsko da se ugotovi ali je z obdelavo dosežena
popolna odstranitev vlaken, katere se je odtapljalo.


I.8. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV

Masa netopne komponente se izrazi v odstotkih celotne mase vlaken
v mešanici. Delež topne komponente se izračuna kot razliko.
Rezultati se izračunajo na osnovi čiste suhe mase, z upoštevanjem


(a) dogovorjenih dodatkov in

(b) korekcijskih faktorjev,


ki jih je treba upoštevati zaradi izgube nevlaknatih snovi med
predobdelavo in analizo. Pri izračunih naj se uporabljajo enačbe,
podane v točki I.8.2.

I.8.1. Izračun deleža netopne komponente na osnovi absolutno suhe
mase, ne upoštevajoč izgubo mase vlaken med predobdelavo.

          100 krat r krat d
P(1) % = -------------------
                  m

kjer so:

P(1) delež netopne, absolutno suhe komponente

m masa absolutno suhega primerka (po predobdelavi)

r masa absolutno suhega preostanka

d korekcijski faktor mase netopne komponente zaradi izgube med
analizo. Ustrezne vrednosti "d" so podane v odgovarjajočih točkah
opisov posameznih metod.

Vrednosti "d" so normalne vrednosti, ki jih uporabimo pri kemično
nerazgrajenih vlaknih.

I.8.2. Izračun odstotka netopne komponente na osnovi absolutno
suhe mase, upoštevajoč dogovorjene dodatke in kjer je potrebno
korekcijske faktorje izgube mase vlaken med predobdelavo.

kjer so:

P(1A) delež netopne komponente, korigiran z dogovorjenimi dodatki
      in s faktorji izgube mase med predobdelavo

P(1)  delež čiste, suhe, netopne komponente, izračunan s pomočjo
      enačbe iz I.8.1.

a(1)  dogovorjeni dodatek netopne komponente (Priloga II predpisa
      o navajanju surovinske sestave in o tekstilnih imenih)

a(2)  dogovorjeni dodatek topne komponente (Priloga II predpisa o
      navajanju surovinske sestave in o tekstilnih imenih)

b(1)  delež izgube mase netopne komponente, ki jo povzroči
      predobdelava

b(2)  delež izgube mase topne komponente, ki jo povzroči
      predobdelava


Delež druge komponente (P(2A) %) je enak 100 - P(1A) %.


Kadar je uporabljena posebna predobdelava, je potrebno določiti
vrednosti b1 in b2 tako, da se vsako od čistih vlaknatih
komponent mešanice predobdela enako kot v analizi. Čista vlakna
so tista, ki ne vsebujejo nevlaknatih snovi razen tistih,
normalno vsebovanih (bodisi naravno prisotnih ali dodanih v
procesu obdelave) in v stanju (nebeljena, beljena), v katerem so
prisotna v materialu, ki ga analiziramo.

Kadar čista, posamezna vlakna kot komponente v procesu
proizvodnje materiala, ki se ga želi analizirati, niso na voljo,
se uporabi povprečne vrednosti b1 in b2, dobljene na osnovi
preskusov na čistih vlaknih, ki so podobna tistim v mešanici, ki
se jo preiskuje.

Če se uporablja normalna predobdelava z ekstrakcijo s petroletrom
in vodo, se lahko korekcijska faktorja b1 in b2 v splošnem
zanemarita, razen v primerih nebeljenega bombaža, nebeljenega
lanu in nebeljene konoplje, kjer se upošteva že določena 4%
izguba zaradi predobdelave, ter v primeru polipropilena, kjer je
le-ta 1%.

Po dogovoru se pri ostalih vlaknih v izračunih zanemari izguba
mase zaradi predobdelave.


      II. METODA KVANTITATIVNE ANALIZE Z ROČNIM LOČEVANJEM

II.1. VELJAVNOST IN PODROČJE UPORABE

Ta metoda je uporabna za vse vrste tekstilnih vlaken pod pogojem,
da ne tvorijo "intimne mešanice" in da jih je mogoče ločevati z
roko.


II.2. PRINCIP

Po identifikaciji komponent se z vlaken odstrani nevlaknate snovi
z ustrezno predobdelavo. Sledi ročno ločevanje vlaken, sušenje in
tehtanje ter izračun deleža posameznih komponent mešanice.


II.3. OPREMA

II.3.1. Tehtiči ali druga oprema, ki daje enake rezultate.

II.3.2. Desikator z vsebujočim silikagelom.

II.3.3. Sušilnik z ventilatorjem za sušenje primerkov pri 105 + /
         - 3 stopinje C.

II.3.4. Analitska tehtnica z natančnostjo 0,0002 g.

II.3.5. Soxhlet aparat (aparat za ekstrakcijo) ali druga naprava,
        ki daje enake rezultate.

II.3.6. Igla

II.3.7. Torziometer ali podobna naprava.


II.4. REAGENTI

II.4.1. Petroleter, redestiliran, temperatura vrelišča 40 do 60
        stopinj C.

II.4.2. Destilirana ali deionizirana voda.


II.5. KONDICIONIRANJE VZORCA IN POGOJI TESTIRANJA

Glej I.4.


II.6. LABORATORIJSKI PRESKUSNI PRIMEREK

Glej I.5.


II.7. PREDOBDELAVA LABORATORIJSKEGA PRESKUSNEGA VZORCA

Glej I.6.


II.8. POSTOPEK

II.8.1. Analiza preje

Iz predobdelanega laboratorijskega preskusnega vzorca se izloči
primerek mase najmanj 1 g. Pri zelo fini preji, se analiza lahko
izvede na preji dolžine najmanj 30 m, ne glede na maso primerka.

Prejo se razreže na kose primerne dolžine; z iglo se ločijo
posamezni tipi vlaken; po potrebi se uporabi torziometer.
Posamezne tipe vlaken se prenese v predhodno stehtane tehtiče,
nakar se jih suši pri temperaturi 105 + / - 3 stopinje C do
konstantne mase, kot je opisano v točkah I.7.1 in I.7.2.

II.8.2. Analiza ploskega tekstila

Iz predobdelanega laboratorijskega preskusnega vzorca se dovolj
stran od robov odvzame primerek mase najmanj 1 g, kateremu se
skrbno obrežejo robovi, da ne pride do "cefranja"; primerek se
izreže v smeri

- osnove ali votka za tkanino ter

- v smeri vrst in stolpičev za pletenino.

Ločena vlakna različnih tipov se zberejo v predhodno stehtanem
tehtiču, nakar se nadalje postopa po navodilih v točki II.8.1.


II.9. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV

Masa vsake posamezne komponente se podaja v odstotkih celotne
mase vlaken v mešanici. Rezultati se računajo na osnovi absolutno
suhe mase, z upoštevanjem


(a) dogovorjenih odstopanj in

(b) korekcijskih faktorjev,


ki jih je treba upoštevati zaradi zmanjšanja mase med
predobdelavo in analizo.

II.9.1. Izračun deležev mas na osnovi mase absolutno suhih
vlaken, neupoštevajoč izgubo mase med predobdelavo

kjer so:

P(1) delež prve absolutno suhe komponente

m(1) masa absolutno suhe prve komponente

m(2) masa absolutno suhe druge komponente

II.9.2. Navodila za izračun deležev posameznih komponent z
upoštevanjem dogovorjenih dodatkov in po potrebi korekcijskih
faktorjev zaradi izgube mase med predobdelavo so navedena v točki
I.8.2.


III.1. NATANČNOST METOD

Natančnost, navedena pri posameznih metodah, se nanaša na njihovo
ponovljivost.

Ponovljivost se nanaša na zanesljivost, t. j. sovpadanje
preskusnih vrednosti, ki jih pridobijo delavci v različnih
laboratorijih ali ob različnih časih pri uporabi iste metode ali
pri obdelavi primerkov iste konsistentne mešanice.

Ponovljivost se izraža z intervalom zaupanja rezultatov za
statistično zaupanja S = 95%. To pomeni, da bo razlika med dvema
rezultatoma v seriji analiz narejenih v različnih laboratorijih z
natančno in normalno uporabo metode na enaki in obstoječi
mešanici, presežena le v petih od 100  primerov.


III.2. POROČILO O PRESKUSU

III.2.1. Navedba, da je bila analiza izvedena v skladu s to
         metodo.

III.2.2. Navedba podatkov o kakršnikoli posebni predobdelavi
         (Glej točko I.6).

III.2.3. Navedba posameznih rezultatov in aritmetične srednje
         vrednosti, vsake z natančnostjo 0,1.


POSEBNE METODE - ZBIRNA TABELA
-----------------------------------------------------------------
Metoda Področje uporabe           Kemikalija
-----------------------------------------------------------------
Št. 1  Acetat                     druga vlakna     aceton
-----------------------------------------------------------------
Št. 2  Določena proteinska        druga vlakna     hipoklorit
       vlakna
-----------------------------------------------------------------
Št. 3  Viskoza, bakro ali
       določena modala vlaken     Bombaž           mravljinčna
                                                   kislina in
                                                   cinkov klorid
-----------------------------------------------------------------
Št. 4  Poliamid                   določena druga   mravljinčna
                                  vlakna           kislina, 80%
                                                   (m/m)
-----------------------------------------------------------------
Št. 5  Acetat                     Triacetat        benzilalkohol
-----------------------------------------------------------------
Št. 6  Triacetat                  druga vlakna     metilenklorid
-----------------------------------------------------------------
Št. 7  Določena celulozna vlakna  Poliester        žveplova
                                                   kislina, 75%
                                                   (m/m)
-----------------------------------------------------------------
Št. 8  Akril, določena
       modakrilna ali
       klorovlakna                druga vlakna    dimetilformamid
-----------------------------------------------------------------
Št. 9  Določena klorovlakna       druga vlakna    ogljikov
                                                  disulfid /
                                                  aceton,
                                                  55,5 / 44,4 v/v
-----------------------------------------------------------------
Št. 10 Acetat                     določena        ledocetna
                                  klorovlakna     kislina
-----------------------------------------------------------------
Št. 11 Svila                      volna ali       žveplova
                                  dlake           kislina, 75%
                                                  (m/m)
-----------------------------------------------------------------
Št. 12 Juta                       vlakna          metoda
                                  živalskega      vsebnosti
                                  izvora          dušika
-----------------------------------------------------------------
Št. 13 Polipropilen               določena druga  ksilen
                                  vlakna
-----------------------------------------------------------------
Št. 14 Klorovlakna (homopolimeri
       ali vinilklorid)           druga vlakna    metoda s
                                                  koncentrirano
                                                  žveplovo
                                                  kislino
-----------------------------------------------------------------
Št. 15 Klorovlakna, določena
       modakrilna in elastanska
       vlakna, acetat,
       triacetat                  druga vlakna   cikloheksanon
-----------------------------------------------------------------


METODA št. 1

ACETAT IN DRUGA VLAKNA
(Metoda z uporabo acetona)


1. PODROČJE UPORABE

Kvantitativna analiza dvokomponentne mešanice, sestavljene iz

- acetat (19)

in

- volna (1), živalske dlake (2 in 3), svila (4), bombaž (5), lan
(7), konoplja (8), juta (9), abaka (10), alfa (11), kokos (12),
žuka (13), ramija (14), sisal (15), bakro (21), modal (22),
proteinska vlakna (23), viskoza (25), akril (26), poliamid (30)
in poliester (34).

V nobenem primeru ta metoda ni uporabna za acetatna vlakna, ki so
bila deacetatilizirana.


2. PRINCIP

Acetat se odtopi iz mešanice z znano suho maso z acetonom.
Preostanek se zbere, izpere, osuši in stehta; masa preostanka, ki
se po potrebi korigira, se izrazi kot delež suhe mase mešanice.
Delež suhega acetata se izračuna kot razliko.


3. OPREMA IN REAGENTI (poleg tistih, navedenih v splošnih
navodilih)

3.1. Oprema

Erlenmajerica s prostornino najmanj 200 ml z brušenim zamaškom.

3.2. Reagenti

Aceton.


4. PRESKUSNI POSTOPEK

Izvede se postopek, opisan v Splošnih navodilih (I.7.) in
nadaljujte, kakor sledi:

primerek se vstavi v erlenmajerico prostornine najmanj 200 ml z
brušenim zamaškom in prelije s 100 ml acetona na gram primerka;
erlenmajerico se pretrese ter vsebino pusti stati 30 minut pri
sobni temperaturi; vsebino se od časa do časa premeša; tekočino
se nato odlije prek steklenega filtrirnega lončka, katerega suha
masa je predhodno že določena.

Postopek se ponovi še dvakrat po 15 minut; skupno se tako izvede
tri ekstrakcije, končni skupni čas obdelave v acetonu pa je eno
uro. Preostanek (raztopina z neraztopljenimi vlakni) se odlije
prek steklenega filtrirnega lončka, temeljito spere z acetonom in
presesa. Filtrirni lonček se ponovno napolni z acetonom ter
pusti, da tekočina zaradi težnosti odteče.

Na koncu se tekočino iz filtrirnega lončka presesa v presesalno
bučo, filtrirni lonček z vsebino (preostanek) posuši, ohladi in
stehta.


5. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV

Rezultate se preračuna kot je opisano v splošnih navodilih.
Vrednost "d" je 1,00.


6. NATANČNOST

V homogenih mešanicah vlaken znaša odstopek od vsebine največ + /
- 1 v absolutnih vrednostih za interval zaupanja aritmetične
sredine pri statističnem zaupanju S = 95%.


METODA št. 2


DOLOČENA PROTEINSKA IN DRUGA VLAKNA
(Metoda z uporabo hipoklorita)


1. PODROČJE UPORABE

Kvantitativna analiza dvokomponentne mešanice, sestavljene iz

- volna (1), živalske dlake (2 in 3), svila (4), proteinska
vlakna (23)

in

- bombaž (5), bakro (21), viskoza (25), akril (26), klorovlakna
(27), poliamid (30), poliester (34), polipropilen (36), elastan
(42) in steklena vlakna (43).

Če so v mešanici prisotna različna proteinska vlakna, se z
analizo po tej metodi določi njihova skupna količina, ne pa
količine posameznih vrst teh vlaken.


2. PRINCIP

Proteinsko vlakno se iz mešanice znane suhe mase odtopi z
raztopino hipoklorita. Preostanek se zbere, izpere, osuši in
stehta; masa preostanka, po potrebi korigirana, se izrazi kot
delež suhe mase mešanice. Delež suhih proteinskih vlaken se dobi
iz razlike.

Za pripravo hipokloritne raztopine se lahko uporabi bodisi
litijev ali natrijev hipoklorit.

Litijev hipoklorit je priporočljiv v primerih, ko gre za manjše
število analiz ali za analize, ki jih izvajamo v daljših
presledkih. Razlog za to je, da je delež hipoklorita v trdnem
litijevem hipokloritu - nasprotno kot v primeru natrijevega
hipoklorita - skoraj konstanten. Če je delež hipoklorita poznan,
vsebnosti hipoklorita ni potrebno določati jodometrijsko za vsako
analizo posebej, saj lahko uporabimo konstantni utežni delež
litijevega hipoklorita.


3. OPREMA IN REAGENTI (poleg tistih, navedenih v splošnih
navodilih)

3.1. Oprema

(i) Erlenmajerice prostornine 250 ml z brušenimi zamaški

(ii) Termostat, nastavljiv na 20 (+ / - 2) stopinji C

3.2. Reagenti

(i) Hipokloritni reagent

(a) Raztopina litijevega hipoklorita

Ta sestoji iz sveže pripravljene raztopine, ki vsebuje 35 (+ / -
2) g/l aktivnega klora (približno 1 M), ki ji je dodano 5 ( + / -
0,5) g/l predhodno raztopljenega natrijevega hidroksida. Za
pripravo raztopine je potrebno raztopiti 100 gramov litijevega
hipoklorita, ki vsebuje 35% aktivnega klora (ali 115 gramov, ki
vsebuje 30% aktivnega klora) v približno 700 ml destilirane vode,
dodati 5 gramov natrijevega hidroksida, raztopljenega v približno
200 ml destilirane vode, ter doliti destilirano voda do skupno 1
litra. Sveže pripravljeno raztopino ni potrebno jodometrijsko
preverjati.

(b) Raztopina natrijevega hipoklorita

Raztopina sestoji iz sveže pripravljene raztopine, ki vsebuje 35
(+ / - 2) g/l aktivnega klora (približno 1 M), ki ji je dodano

5 (+ / - 0,5) g/l predhodno raztopljenega natrijevega hidroksida.
Pred vsako analizo je potrebno jodometrijsko preveriti vsebnost
aktivnega klora.

(ii) Ocetna kislina, razredčena raztopina

Raztopite 5 ml ledocetne kisline z 1 litrom vode.


4. PRESKUSNI POSTOPEK

Izvede se postopek, opisan v Splošnih navodilih (I.7.) in
nadaljujte, kakor sledi:

približno 1 gram vzorca se prelije s približno 100 ml raztopine
hipoklorita (litijevega ali natrijevega hipoklorita) v 250 ml
erlenmajerici; erlenmajerico se temeljito pretrese da se vzorec
omoči.

Erlenmajerico se z vsebino namesti v termostat za 40 minut pri
temperaturi 20 stopinj C, pri čemer se jo ves čas ali vsaj v
rednih časovnih presledkih stresa. Ker je raztapljanje volne
eksotermen proces, je potrebno reakcijsko toploto pri tej metodi
odvajati. V nasprotnem primeru lahko pride do precejšnih napak
zaradi pričetka raztapljanja netopnih vlaken.

Po 40 minutah se vsebino erlenmajerice odlije v stekleni
filtrirni lonček, predhodno stehtan; iz erlenmajerice se
morebitna preostala vlakna spere v filtrirni lonček z manjšo
količino hipokloritnega reagenta. Tekočino iz filtrirnega lončka
se presesa; preostanek v filtrirnem lončku se temeljito spere
najprej z vodo, nato z razredčeno ocetno kislino in končno z
vodo; po vsakem dolitju se tekočino z lončka odstrani s
presesavanjem v presesalno bučo šele po tem, ko je tekočina že
odtekla zaradi težnosti.

Na koncu se tekočino iz filtrirnega lončka presesa v presesalno
bučo, filtrirni lonček z vsebino (preostanek) pa posuši, ohladi
in stehta.


5. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV

Rezultate se preračuna kot je opisano v splošnih navodilih.
Vrednost "d" je 1,00 razen za bombaž, viskozo in modalna vlakna,
za katere je "d" = 1,01 in nebeljen bombaž, kjer je "d" = 1,03.


6. NATANČNOST

V homogenih mešanicah vlaken znaša odstopek od vsebine največ + /
- 1 v absolutnih vrednostih, za interval zaupanja aritmetične
sredine pri statističnem zaupanju S = 95%.


METODA št. 3


VISKOZA, BAKRO ALI DOLOČENA MODALNA VLAKNA IN BOMBAŽ
(Metoda z uporabo mravljinčne kisline in cinkovega klorida)


1. PODROČJE UPORABE

Kvantitativna analiza dvokomponentne mešanice, sestavljene iz

- viskoza (25) ali bakro (21), vključno z določenimi vrstami
modalnih vlaken (22)

in

- bombaž (5).

Če se ugotovi prisotnost modalnega vlakna, je potrebno izvesti
predhodni preskus z namenom da se ugotovi, ali je to vlakno topno
v reagentu.

Ta metoda se ne uporablja za mešanice z bombažem, ki je bil v
tehnološki predelavi opazno kemično poškodovan, prav tako se ne
uporablja v primerih, kadar so zaradi prisotnosti sredstev za
vrhunsko plemenitenje, ki jih ni mogoče v celoti odstraniti,
viskozna ali bakrova vlakna postala netopna.


2. PRINCIP

Viskozna, bakrova ali modalna vlakna se z raztopino mravljinčne
kisline in cinkovega klorida odtopi iz mešanice, katere suha masa
je znana. Preostanek se zbere, izpere, osuši in stehta; masa
preostanka, po potrebi korigirana, se izrazi kot delež suhe mase
mešanice. Delež suhe mase viskoze, bakrovih ali modalnih vlaken
se izračuna iz razlike.


3. OPREMA IN REAGENTI (poleg tistih, navedenih v splošnih
navodilih)

3.1. Oprema

(i) Erlenmajerice prostornine 250 ml z brušenimi zamaški

(ii) Vodna kopel, s termostatom za vzdrževanje temperature vode
pri 40 + / - 2 stopinj C

3.2. Reagenti

(i) Pripravi se raztopina, ki vsebuje 20 g brezvodnega cinkovega
klorida in 68 g brezvodne mravljinčne kisline in dopolni do 100 g
z vodo (20 masnih deležev brezvodnega klorida na 80 masnih
deležev 85% (m/m) mravljinčne kisline).

OPOMBA:

Vsi uporabljeni reagenti morajo biti kemično čisti; uporablja se
izključno brezvodni cinkov klorid.

(ii) Raztopina amonijevega hidroksida: 20 ml koncentrirane
raztopine amoniaka (s specifično težo 0,880 g/ml) se razredči v 1
litru vode.


4. PRESKUSNI POSTOPEK

Izvede se postopek, opisan v Splošnih navodilih (I.7.) in
nadaljujte, kakor sledi:

primerek se prenese v erlenmajerico v vodni kopeli, v kateri je
bila erlenmajerica predhodno ogreta na 40 stopinj C. Primerek se
prelije s 100 ml raztopine mravljinčne kisline in cinkovega
klorida na gram primerka; raztopina mora biti predhodno segreta
na 40 stopinj C. Erlenmajerico se zapre z zamaškom, močno
pretrese in pusti v vodni kopeli pri konstantni temperaturi 40
stopinj C dve ure in pol, pri čemer se jo na eno uro pretrese.
Vsebino erlenmajerice se prelije na predhodno stehtan filtrirni
lonček; erlenmajerico se izpere z 20 ml reagenta, tako da se
izpere še ostanek vlaken.

Filtrirni lonček in preostanek se temeljito izpereta z vodo
ogreto na 40 stopinj C. Vlaknati preostanek s približno 100 ml
hladne raztopine amonijaka (3.2.(ii)) se izpira tako, da je
ostanek stalno potopljen v raztopini amoniaka8; sledi temeljito
izpiranje neraztopljenih vlaken s hladno vodo.

Raztopina mora pri vsaki obdelavi ali izpiranju prosto teči v
presesalno bučko, ostanek raztopine pa se po vsaki obdelavi ali
izpiranju presesa iz filtrirnega lončka v presesalno bučo. Na
koncu se tekočino iz filtrirnega lončka presesa v presesalno
bučo, filtrirni lonček z vsebino (preostanek) pa posuši, ohladi
in stehta.


5. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV

Rezultate se preračuna kot je opisano v splošnih navodilih.
Vrednost "d" je za bombaž 1,02.


6. NATANČNOST

V homogenih mešanicah vlaken znaša odstopek od vsebine največ + /
- 1 v absolutnih vrednostih, za interval zaupanja aritmetične
sredine pri statističnem zaupanju S = 95%.


METODA št. 4


POLIAMID IN DRUGA VLAKNA
(Metoda z uporabo mravljinčne kisline konc. 80% (m/m))


1. PODROČJE UPORABE

Kvantitativna analiza dvokomponentne mešanice, sestavljene iz

- poliamid (30)

in

- volna (1), živalske dlake (2 in 3), bombaž (5), bakro (21),
modal (22), viskoza (25), akril (26), klorovlakna (27), poliester
(34) ali steklena vlakna (43).

Kot je navedeno zgoraj, je metoda uporabna tudi za mešanice z
volno, vendar le v primeru, da vsebnost volne ne presega 25%; v
slednjem primeru je potrebno uporabljati metodo št. 2
(raztapljanje volne v raztopini alkalnega natrijevega
hipoklorita).


2. PRINCIP

Poliamidna vlakna se odtopi z mravljinčno kislino iz mešanice z
znano suho maso. Preostanek se zbere, izpere, osuši in stehta;
masa preostanka, po potrebi korigirana, se izrazi kot delež suhe
mase mešanice. Delež suhih poliamidnih vlaken se izračuna iz
razlike.


3. OPREMA IN REAGENTI (poleg tistih, navedenih v splošnih
navodilih)

3.1. Oprema

(i) Erlenmajerica prostornine najmanj 200 ml z brušenim zamaškom.

3.2. Reagenti

(i) Mravljinčna kislina (80% (m/m), relativna gostota 1,186 g/ml
pri 20 stopinj C). 880 ml mravljinčne kisline koncentracije 90%
(m/m) (relativna gostota 1,204 g/ml pri 20 stopinj C) se razredči
do 1 litra z vodo. Druga možnost je, da se razredči 780 ml
mravljinčne kisline koncentracije 90 do 100%  (m/m) (relativna
gostota 1,220 g/ml pri 20 stopinj C) z vodo do 1 litra.

Koncentracija mravljinčne kisline ni kritična v območju 77 do 83% 
(m/m).

(ii) Raztopina amonijaka, razredčena:

80 ml koncentrirane amoniakove raztopine (relativna gostota 0,88
g/ml pri 20 stopinj C) se  z vodo razredči do 1l.


4. PRESKUSNI POSTOPEK

Izvede se postopek, opisan v Splošnih navodilih (I.7.) in
nadaljujte, kakor sledi:

primerek se prenese v erlenmajerico prostornine najmanj 200 ml in
prelije z 100 ml mravljinčne kisline na gram primerka.
Erlenmajerico se zapre z zamaškom, dobro pretrese da se primerek
omoči in pusti 15 minut pri sobni temperaturi z občasnim
pretresanjem. Vsebino se prelije na predhodno stehtan filtrirni
lonček; erlenmajerico se spere z manjšo količino mravljinčne
kisline. Vlakna na filtrirnem lončku se postopno spere najprej z
raztopino mravljinčne kisline, nato s toplo vodo, z raztopino
amoniaka in na koncu še s hladno vodo. Raztopina mora pri vsakem
izpiranju prosto teči v presesalno bučko brez sesanja, ostanek
raztopine pa se po vsakem izpiranju presesa iz filtrirnega lončka
v presesalno bučo. Na koncu se tekočino iz filtrirnega lončka
presesa v presesalno bučo, filtrirni lonček z vsebino
(preostanek) pa posuši, ohladi in stehta.


5. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV

Rezultate se preračuna kot je opisano v splošnih navodilih.
Vrednost "d" znaša 1,00.


6. NATANČNOST

V homogenih mešanicah vlaken znaša odstopek od vsebine največ + /
- 1 v absolutnih vrednostih, za interval zaupanja aritmetične
sredine pri statističnem zaupanju S = 95%.


METODA št. 5


ACETAT IN TRIACETAT
(Metoda z uporabo benzilalkohola)


1. PODROČJE UPORABE

Kvantitativna analiza dvokomponentne mešanice, sestavljene iz

- acetat (19)

in

- triacetat (24).


2. PRINCIP

Acetat se odtopi iz mešanice znane suhe mase z benzilalkoholom
pri temperaturi 52 + / - 2 stopinj C. Preostanek se zbere,
izpere, osuši in stehta; masa preostanka, po potrebi korigirana,
se izrazi kot delež suhe mase mešanice. Delež suhih acetatnih
vlaken se izračuna iz razlike.


3. OPREMA IN REAGENTI (poleg tistih, navedenih v splošnih
navodilih)

3.1. Oprema

(i) Erlenmajerica prostornine najmanj 200 ml z brušenim zamaškom

(ii) Mehanični vibracijski mešalec

(iii) Vodna kopel, s termostatom za vzdrževanje temperature vode
pri 52 (+ / - 2) stopinji C

3.2. Reagenti

(i) Benzilalkohol

(ii) Etanol


4. PRESKUSNI POSTOPEK

Izvede se postopek, opisan v Splošnih navodilih (I.7.) in
nadaljujte, kakor sledi:

primerek se prenese v erlenmajerico in prelije s 100 ml
benzilalkohola na gram primerka. Erlenmajerico se zamaši in
pritrdi na mehanično mešalo in potopi v vodno kopel segreto na 52
+ / - 2 stopinji C; obdelava in mešanje potekata 20 minut.
Namesto mehaničnega mešala, se lahko erlenmajerico stresa tudi
ročno.

Raztopino se odlije v presesalno bučko prek filtrirnega lončka.
Vlakna, ki se prelijejo na filtrirni lonček, se s palčko prenese
nazaj v erlenmajerico in ves postopek obdelave z benzilalkoholom
se ponovi še dvakrat pri temperaturi 52 + / - 2 stopinji C in
času 20 minut. Po tretji obdelavi se raztopino z vlakni odlije
prek filtrirnega lončka, erlenmajerico pa spere z
benzilalkoholom, segretim na 52 + / - 2 stopinji C; preostalo
raztopino v vlaknih na filtritnem lončku se presesa prek
presesalne bučke.

Vlakna se s filtrirnega lončka prenese v erlenmajerico, prelije z
etanolom, ročno strese in odlije nazaj v filtrirni lonček.
Spiranje z etanolom se ponovi dva do trikrat. Ostanek se prenese
v filtrirni lonček nakar se tekočino temeljito izsesa. Ostanek
vlaken se skupaj z filtrirnim lončkom posuši, ohladi in stehta.


5. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV

Rezultate se preračuna kot je opisano v splošnih navodilih.
Vrednost "d" znaša 1.00.


6. NATANČNOST

V homogenih mešanicah vlaken znaša odstopek od vsebine največ + /
- 1 v absolutnih vrednostih, za interval zaupanja aritmetične
sredine pri statističnem zaupanju S = 95%.


METODA št. 6


TRIACETAT IN DRUGA VLAKNA
(Metoda z uporabo diklormetana)


1. PODROČJE UPORABE

Kvantitativna analiza dvokomponentne mešanice, sestavljene iz

- triacetat (24)

in

- volna (1), živalske dlake (2 in 3), svila (4), bombaž (5),
bakro (21), modal (22), viskoza (25), akril (26), poliamid (30),
poliester (34) in steklena vlakna (43).

Opomba:

Triacetatna vlakna, ki so bila delno hidrolizirana s posebno
obdelavo, niso več popolno topljiva v reagentu. V tem primeru ta
metoda ni uporabna.


2. PRINCIP

Triacetatna vlakna se odtopi iz mešanice znane suhe mase z
diklormetanom. Preostanek se zbere, izpere, osuši in stehta; masa
preostanka, po potrebi korigirana, se izrazi kot delež suhe mase
mešanice. Delež suhih triacetatnih vlaken se izračuna iz razlike.


3. OPREMA IN REAGENTI (poleg tistih, navedenih v splošnih
navodilih)

3.1. Oprema

(i) Erlenmajerica prostornine najmanj 200 ml z brušenim zamaškom.

3.2. Reagenti

(i) Diklormetan


4. PRESKUSNI POSTOPEK

Izvede se postopek, opisan v Splošnih navodilih (I.7.) in
nadaljujte, kakor sledi:

primerek se prenese v 200 ml erlenmajerico ter prelije s 100 ml
diklormetana na gram primerka. Erlenmajerico se zamaši ter vsakih
10 minut dobro pretrese, da se primerek omoči. Obdelava traja 30
minut pri sobni temperaturi z rednim stresanjem vsakih 10 minut.
Raztopino se po obdelavi odlije v presesalno bučko prek
steklenega filtrirnega lončka, katerega suha masa je predhodno že
določena. V erlenmajerico se na vlakna dolije 60 ml diklormetana,
nakar se postopek obdelave ponovi. Po obdelavi se raztopino z
vlakni odlije prek filtrirnega lončka, erlenmajerico pa se spere
z diklormetanom; filtrirni lonček se napolni z diklormetanom in
pusti, da najprej samodejno odteče, nakar se ostanek raztopine
presesa; vlakna se spere z vrelo vodo. Preostanek raztopine v
vlaknih na filtritnem lončku se presesa prek presesalne bučke.
Ostanek vlaken se skupaj s filtrirnim lončkom posuši, ohladi in
stehta.


5. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV

Rezultate se preračuna kot je opisano v splošnih navodilih.
Vrednost "d" znaša 1.00 razen za poliester kjer znaša 1.01.


6. NATANČNOST

V homogenih mešanicah vlaken znaša odstopek od vsebine največ + /
- 1 v absolutnih vrednostih, za interval zaupanja aritmetične
sredine pri statističnem zaupanju S = 95%.


METODA št. 7


CELULOZNA VLAKNA IN POLIESTER
(Metoda z uporabo žveplove kisline konc. 75% (m/m))


1. PODROČJE UPORABE

Kvantitativna analiza dvokomponentne mešanice, sestavljene iz

- bombaž (5), lan (7), konoplja (8), ramija (14), bakro (21),
modal (22) in viskoza (25)

in

- poliester (34).


2. PRINCIP

Celulozna vlakna se odtopi iz mešanice z znano suho maso z
žveplovo kislino konc. 75% (m/m). Preostanek se zbere, izpere,
osuši in stehta; masa preostanka, po potrebi korigirana, se
izrazi kot delež suhe mase mešanice. Delež suhih celuloznih
vlaken se izračuna iz razlike.


3. OPREMA IN REAGENTI (poleg tistih, navedenih v splošnih
navodilih)

3.1. Oprema

(i) Erlenmajerica prostornine najmanj 500 ml z brušenim zamaškom

(ii) Vodna kopel, s termostatom za vzdrževanje temperature vode
pri 52 (+ / - 2) stopinji C ali kakšna druga naprava.

3.2. Reagenti

(i) Žveplova kislina, 75 + / - 2% (m/m)

 700 ml žveplove kisline (relativna gostota 1,84 g/ml pri
temperaturi 20 stopinj C) se previdno doliva v 350 ml destilirane
vode ob stalnem hlajenju. Ko se raztopina ohladi na sobno
temperaturo, se jo razredči z vodo do 1 litra.

(ii) Amonijak, razredčena raztopina

 80 ml amonijeve raztopine (relativna gostota 0,88 g/ml pri
temperaturi 20 stopinj C) se razredči z 1 litrom vode


4. PRESKUSNI POSTOPEK

Izvede se  postopek, opisan v Splošnih navodilih (I.7.) in
nadaljuje, kakor sledi:

na gram primerka se v erlenmajerico prostornine najmanj 500 ml
prilije 200 ml žveplove kisline koncentracije 75%. Erlenmajerico
se zamaši in previdno pretrese da se poskusni primerek omoči.
Erlenmajerico se vstavi v vodno kopel temperature 50 + / - 5
stopinj C za 60 minut kjer se jo vsakih 10 minut pretrese.
Raztopino se po obdelavi odlije v presesalno bučko prek
steklenega filtrirnega lončka, katerega suha masa je predhodno že
določena. Morebitna preostala vlakna v erlenmajerici se oplakne z
manjšo količino  75% žveplove kisline ter prenese v filtrirni
lonček. Tekočino se iz lončka odsesa, nakar se preostanek spere z
enkratnim dolitjem sveže žveplove kisline. Odsesavanje se uporabi
šele po samodejnem odteku tekočine. Preostanek v filtrirnem
lončku se izpere večkrat zaporedoma s hladno vodo, nato dvakrat z
razredčeno raztopino amonijaka, nato pa temeljito še s hladno
vodo. Po vsakem dolitju se tekočino iz lončka odstrani z
odsesavanjem potem, ko je tekočina že odtekla zaradi težnosti.
Ostanek vlaken se skupaj s filtrirnim lončkom posuši, ohladi in
stehta.


5. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV

Rezultate se preračuna kot je opisano v splošnih navodilih.
Vrednost "d" znaša 1,00.


6. NATANČNOST

V homogenih mešanicah vlaken znaša odstopek od vsebine največ + /
- 1 v absolutnih vrednostih, za interval zaupanja aritmetične
sredine pri statističnem zaupanju S = 95%.


METODA št. 8


AKRIL, DOLOČENA MODAKRILNA ALI  KLOROVA VLAKNA IN DRUGA VLAKNA
(Metoda z uporabo dimetilformamida)


1. PODROČJE UPORABE

Kvantitativna analiza dvokomponentne mešanice, sestavljene iz

- akril (26), modakril (29) ali klorovlakna (27)9

in

- volna (1), živalske dlake (2 in 3), svila (4), bombaž (5),
bakro (21), modal (22), viskoza (25), poliamid (30) in poliester
(31).

Metoda je uporabna tudi za akril, obarvan z metalkompleksnimi
barvili, vendar ne po postopku naknadnega kromiranja.


2. PRINCIP

Akrilna, modakrilna ali klorovlakna se odtopijo iz mešanice z
znano suho maso z dimetilformamidom, ogretim v vreli vodni
kopeli. Preostanek se zbere, izpere, osuši in stehta; masa
preostanka, po potrebi korigirana, se izrazi kot delež suhe mase
mešanice. Delež suhih akrilnih, modakrilnih ali klorovlaken se
izračuna iz razlike.


3. OPREMA IN REAGENTI (poleg tistih, navedenih v splošnih
navodilih)

3.1. Oprema

(i) Erlenmajerica prostornine najmanj 200 ml z brušenim zamaškom

(ii) Vodna kopel s konst. temperaturo pri vrenju.

3.2. Reagenti

(i) Dimetilformamid (vrelišče 153 + / - 1 stopinja C), ki ne
vsebuje več kot 0,1% vode.

Zaradi strupenosti reagenta je priporočljiva uporaba nape.


4. PRESKUSNI POSTOPEK

Izvede se  postopek, opisan v Splošnih navodilih (I.7.) in
nadaljuje, kakor sledi:

na gram primerka se v erlenmajerico prostornine najmanj 200 ml
prilije 80 ml dimetilformamida, predhodno segretega v vreli vodni
kopeli. Erlenmajerico se zamaši, pretrese da se primerek omoči,
in vloži v vrelo vodno kopel za eno uro. Vsakih pet minut se
erlenmajerico rahlo pretrese.

Raztopino se po obdelavi odlije v presesalno bučko prek
steklenega filtrirnega lončka, kateremu je predhodno že določena
suha masa. Vlakna  naj ostanejo v erlenmajerici, v katero se
dolije 60 ml dimetilformamida. Erlenmajerico se segreva
nadaljnjih 30 minut ter medtem dvakrat pretrese.

Vsebino iz erlenmajerice se po končani obdelavi odlije na
filtrirni lonček ter raztopino odsesa. Morebitna preostala vlakna
v erlenmajerici se v filtrirni lonček oplaknejo z manjšo količino
dimetilformamida. Tekočino se s filtrirnega lončka odsesa,
preostanek vlaken pa spere s približno 1 litrom vroče vode
temperature 70-80 stopinj C. Lonček se z vodo polni zaporedoma,
sledi kratko odsesavanje, vendar šele po tem, ko voda odteče
zaradi težnosti. Če tekočina odteka skozi lonček prepočasi, se
lahko uporabi rahlo odsesavanje. Ostanek vlaken se skupaj s
filtrirnim lončkom posuši, ohladi in stehta.


5. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV

Rezultate se preračuna kot je opisano v splošnih navodilih.
Vrednost "d" znaša 1,00 razen za volno, bombaž, bakrova, modalna
in poliesterna vlakna, kjer je "d" = 1,01.


6. NATANČNOST

V homogenih mešanicah vlaken znaša odstopek od vsebine največ + /
- 1 v absolutnih vrednostih, za interval zaupanja aritmetične
sredine pri statističnem zaupanju S = 95%.


METODA št. 9


DOLOČENA KLOROVLAKNA IN DRUGA VLAKNA
(Metoda z uporabo mešanice ogljikov disulfid/aceton v razmerju
55,5/44,5)


1. PODROČJE UPORABE

Kvantitativna analiza dvokomponentne mešanice, sestavljene iz

- klorovlakna (27), polivinilklorid, bodisi kloriran ali
nekloriran10

in

- volna (1), živalske dlake (2 in 3), svila (4), bombaž (5),
bakro (21), modal (22), viskoza (25), akril (26), poliamid (30),
poliester (34) in steklena vlakna (43).

Kadar vsebnost volne ali svile v mešanici presega 25%, se uporabi
metoda št. 2. Kadar vsebnost poliamida v mešanici presega 25%, je
potrebno uporabiti metodo št. 4.


2. PRINCIP

Klorovlakna se odtopi iz mešanice znane suhe mase z azeotropno11
mešanico acetona in ogljikovega disulfida. Preostanek se zbere,
izpere, osuši in stehta; masa ostanka, po potrebi korigirana, se
izrazi kot delež suhe mase mešanice. Delež suhih
polivinilkloridnih vlaken se izračuna iz razlike.


3. OPREMA IN REAGENTI (poleg tistih, navedenih v splošnih
navodilih)

3.1. Oprema

(i) Erlenmajerica prostornine najmanj 200 ml z brušenim zamaškom

(ii) Mehanični vibracijski mešalec.

3.2. Reagenti

(i) Azeotropna mešanica ogljikovega disulfida in acetona (55,5
vol. % ogljikovega disulfida in 44,5 vol. % acetona).

Ker je ta reagent strupen, je priporočena uporaba nape.

(ii) Etanol (92 vol. %) ali metanol


4. PRESKUSNI POSTOPEK

Izvede se  postopek, opisan v Splošnih navodilih (I.7.) in
nadaljuje, kakor sledi:

na gram primerka se v erlenmajerico prostornine najmanj 200 ml
prilije 100 ml azeotropne mešanice ogljikovega disulfida in
acetona. Erlenmajerico se zamaši in postavi na mešalec za 20
minut. Stresa se lahko tudi ročno 20 minut pri sobni temperaturi.
Med mešanjem se dvakrat za trenutek dvigne zamašek, da se
izenačita zunanji in notranji tlak. Zgornja plast raztopine se
odlije prek predhodno stehtanega steklenega filtrirnega lončka v
presesalno bučko. Obdelava vzorca v erlenmajerici se ponavlja s
100 ml svežega reagenta toliko časa, dokler na stekelcu, na
katerega se kane kapljica raztopine, ni sledu o klorovlaknih
potem, ko se je kapljica posušila. Z manjšo količino reagenta se
prenese preostanek v filtrirni lonček, presesa tekočina in spere
lonček ter preostanek z 20 ml alkohola, nato še 3x z vodo. Pred
odsesavanjem naj ostanek tekočine najprej odteče zaradi težnosti.
Ostanek vlaken se skupaj s filtrirnim lončkom posuši, ohladi in
stehta.

Opomba:

Pri mešanicah z veliko vsebnostjo klorovlaken se lahko preskusni
primerek med sušenjem občutno skrči, zaradi česar se raztapljanje
v topilu upočasni, kar pa ne vpliva na končno raztopitev
klorovlaken v topilu.


5. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV

Rezultate se preračuna kot je opisano v splošnih navodilih.
Vrednost "d" znaša 1,00.


6. NATANČNOST

V homogenih mešanicah vlaken znaša odstopek od vsebine največ + /
- 1 v absolutnih vrednostih, za interval zaupanja aritmetične
sredine pri statističnem zaupanju S = 95%.


METODA št. 10


ACETAT IN DOLOČENA KLOROVLAKNA
(Metoda z uporabo ledocetne kisline)


1. PODROČJE UPORABE

Kvantitativna analiza dvokomponentne mešanice, sestavljene iz

- acetat (19)

in

- klorovlakna (27), polivinilklorid, bodisi kloriran ali
nekloriran.


2. PRINCIP

Acetatna vlakna se odtopi iz mešanice z znano suho maso z
ledocetno kislino. Preostanek se zbere, izpere, osuši in stehta;
masa preostanka, po potrebi korigirana, se izrazi kot delež suhe
mase mešanice. Delež suhih acetatnih vlaken se izračuna iz
razlike.


3. OPREMA IN REAGENTI (poleg tistih, navedenih v splošnih
navodilih)

3.1. Oprema

(i) Erlenmajerica prostornine najmanj 200 ml z brušenim zamaškom

(ii) Mehanični vibracijski mešalec.

3.2. Reagenti

(i) Ledocetna kislina (nad 99%)

Zaradi njegove močne jedkosti je potrebna previdnost pri ravnanju
s tem reagentom.


4. PRESKUSNI POSTOPEK

Izvede se  postopek, opisan v Splošnih navodilih (I.7.) in
nadaljuje, kakor sledi:

na gram primerka se v erlenmajerico prostornine najmanj 200 ml
prilije 100 ml ledocetne kisline. Erlenmajerico se zamaši,
postavi na mešalec ter pusti na mešalcu 20 minut. Stresanje je
lahko tudi ročno 20 minut pri sobni temperaturi. Zgornjo plast
raztopine se odlije v presesalno bučko prek steklenega
filtrirnega lončka, predhodno stehtanega. Obdelavo vzorca se
ponovi še dvakrat, vsakič s 100 ml svežega reagenta, tako da so
na koncu skupno izvedene tri ekstrakcije.

V filtrirni lonček se prenese preostanek ter presesa tekočino.
Lonček in preostanek se spere s 50 ml ledocetne kisline, nato pa
še trikrat z vodo. Pred vsakim odsesavanjem se pusti, da
izpiralna tekočina odteče najprej zaradi težnosti, šele nato
sledi  presesavanje. Ostanek vlaken se skupaj s filtrirnim
lončkom posuši, ohladi in stehta.


5. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV

Rezultate se preračuna kot je opisano v splošnih navodilih.
Vrednost "d" znaša 1,00.


6. NATANČNOST

V homogenih mešanicah vlaken znaša odstopek od vsebine največ + /
- 1 v absolutnih vrednostih, za interval zaupanja aritmetične
sredine pri statističnem zaupanju S = 95%.


METODA št. 11


SVILA IN VOLNA ALI DLAKE
(Metoda z uporabo žveplove kisline konc. 75% (m/m))


1. PODROČJE UPORABE

Kvantitativna analiza dvokomponentne mešanice, sestavljene iz

- svila (4)

in

- volna (1) ali živalske dlake (2 in 3)


2. PRINCIP

Svila se iz mešanice z znano suho maso odtopi s 75% (m/m)
žveplovo kislino 12. Preostanek se zbere, izpere, osuši in
stehta; masa preostanka, po potrebi korigirana, se izrazi kot
delež suhe mase mešanice. Delež suhih svilenih vlaken se izračuna
iz razlike.


3. OPREMA IN REAGENTI (poleg tistih, navedenih v splošnih
navodilih)

3.1. Oprema

(iii) Erlenmajerica prostornine najmanj 200 ml z brušenim
zamaškom

3.2. Reagenti

(ii) Žveplova kislina (75 + / - 2% (m/m))

700 ml žveplove kisline (relativna gostota 1,84 g/ml pri
temperaturi 20 stopinj C) se previdno doliva v 350 ml destilirane
vode ob stalnem hlajenju. Ko se raztopina ohladi na sobno
temperaturo, se jo razredči z vodo do 1 litra.

(iii) Žveplova kislina, razredčena:

100 ml žveplove kisline (relativna gostota pri temperaturi 20
stopinj C: 1,84 g/ml) se počasi dodaja v 1900 ml vode.

(iv) Amonijak, razredčena raztopina:

200 ml koncentriranega amonijaka (relativna gostota 0,880 g/ml
pri 20 stopinj C) se razredči z vodo do 1000 ml.


4. PRESKUSNI POSTOPEK

Izvede se  postopek, opisan v Splošnih navodilih (I.7.) in
nadaljuje, kakor sledi:

na gram primerka se v erlenmajerico prostornine najmanj 200 ml
prilije 100 ml 75% žveplove kisline. Erlenmajerico se zamaši,
močno pretrese in pusti stati. Po 30 minutat pri sobni
temperaturi se jo ponovno pretrese in pusti stati nadaljnjih 30
minut. Preden se preostanek prenese v filtrirni lonček, s
predhodno določeno maso se erlenmajerico ponovno dobro pretrese.
Vsa preostala  vlakna se iz erlenmajerice izpere s 75% žveplovo
kislino. Preostanek v lončku se izpere zaporedoma s 50 ml
razredčene žveplove kisline, 50 ml vode in 50 ml razredčene
raztopine amoniaka. Predno se vsako od tekočin presesa v
presesalno bučo naj bodo vlakna v stiku s tekočino vsaj 10 minut.
Ostanek vlaken se spere z vodo, tako, da so vlakna v stiku z vodo
približno 30 minut. Tekočina iz lončka se presesa, posuši skupaj
z lončkom, ohladi in stehta.


5. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV

Rezultate se preračuna kot je opisano v splošnih navodilih.
Vrednost "d" za volno je 0,985.


6. NATANČNOST

V homogenih mešanicah vlaken znaša odstopek od vsebine največ + /
- 1 v absolutnih vrednostih, za interval zaupanja aritmetične
sredine pri statističnem zaupanju S = 95%.


METODA št. 12


JUTA IN VLAKNA ŽIVALSKEGA IZVORA
(Metoda z določanjem vsebnosti dušika)


1. PODROČJE UPORABE

Kvantitativna analiza dvokomponentne mešanice, sestavljene iz

- juta (9)

in

- vlakna živalskega izvora.

Komponento vlaken živalskega izvora lahko predstavljajo samo
dlake (2 in 3) ali volna (1) oziroma poljubna mešanica teh dveh.
Ta metoda ni uporabna za tekstilne mešanice, ki vsebujejo
nevlaknate snovi (barvila, apreture itd.) na dušikovi osnovi.


2. PRINCIP

Določi se vsebnost dušika v mešanici nakar se iz te vsebnosti in
iz poznane ali predpostavljene vsebnosti dušika v vsaki od
komponent izračuna delež vsake.


3. OPREMA IN REAGENTI (poleg tistih, navedenih v splošnih
navodilih)

3.1. Oprema

(i) Kjeldahlova bučka prostornine 200 do 300 ml

(ii) Priprava za destilacijo po Kjeldahlu z injektorjem za paro

(iii) Priprava za titracijo, natančnost odčitavanja 0,05 ml

3.2. Reagenti

(i) Toluen

(ii) Metanol

(iii) Žveplova kislina, relativna gostota 1,84 g/ml pri
temperaturi 20 stopinj C13

(iv) Kalijev sulfat14

(v) Selenov dioksid14

(vi) Raztopina natrijevega hidroksida (400 g/l)

V 400-500 ml vode se doda 400 g natrijevega hidroksida ter
razredči z vodo do 1 litra

(vii) Mešana raztopina indikatorja

V 95 ml metanola in 5 ml vode se raztopi 0,1 g metilrdečega;
dobljeno raztopino se zmeša z 0,5 g bromkrezol zelenim, predhodno
raztopljenim v 475 ml etanola in 25 ml vode

(viii) Raztopina borove kisline.

20 g borove kisline se raztopi v 1 litru vode

(ix) Žveplova kislina 0,02 N (standardna volumetrična raztopina)


4. PREDOBDELAVA PRESKUSNEGA VZORCA

Namesto predobdelave opisane v splošnih navodilih, se izvede
naslednji postopek predobdelave:

Vzorec posušen na zraku se ekstrahira v Soxhlet aparatu najmanj
štiri ure z mešanico, ki vsebuje en prostorninski del toluena in
tri prostorninske dele metanola, s hitrostjo 5 ciklov na uro. Po
končani ekstrakciji se vzorec pusti na zraku, da topilo izhlapi;
ostanke topila se dokončno odstrani s sušenjem v sušilniku pri
temperaturi 105 + / - 3 stopinje C. Vzorec se nato ekstrahira 30
minut v bučki s povratnim hladilnikom z vodo (50 ml na gram
vzorca) pri temperaturi vrenja. Odcejani vzorec se vrne v bučko
in ponovi ekstrakcija z enako količino vode. Po obdelavi se
raztopina prefiltrira, vzorec ožame, odsesa ali centrifugira,
nato pa pusti, da se na zraku posuši.

Opomba:

Pri delu je potrebno upoštevati varnostne ukrepe zaradi strupenih
vplivov toluena in metanola.


5. PRESKUSNI POSTOPEK

5.1. Splošna navodila

Izvede se postopek, opisan v splošnih navodilih za selektiranje,
sušenje in tehtanje preskusnega primerka.

5.2. Opis postopka

Primerek mase najmanj 1 g se vloži v Kjeldahlovo bučko in doda
reagente v naslednjem zaporedju: 2,5 g kalijevega sulfata, 0,1-
0,2 g selenovega dioksida in 10 ml žveplove kisline (relativna
gostota 1,84 g/ml). Bučko se najprej rahlo in previdno segreva,
dokler se vlakna v celoti ne razgradijo, nakar sledi močno
segrevanje, dokler se raztopina ne zbistri in postane skoraj
brezbarvna. Bučko se nadalje segreva še 15 minut in nato ohladi.
Ohlajeno raztopino se razredči z 10-20 ml vode in ponovno ohladi.
Vsebino iz bučke se kvantitativno prenese v merilno bučko s
prostornino 200 ml in dolije vodo do nasičenja - do oznake 200
ml.

V erlenmajerico prostornine 100 ml se nalije približno 20 ml
raztopine borove kisline. Erlenmajerico se priključi na
kondenzator priprave za destilacijo po Kjeldahlu, tako, da je
dovodna cev v erlenmajerici potopljena v raztopino (pod površino
raztopine). V bučko priprave za destilacijo se vlije 10 ml
nasičene raztopine. V lij na pripravi se doda najmanj 5 ml
raztopine natrijevega hidroksida in pusti, da le-ta iz lija
počasi steče v bučko z raztopino preiskovane mešanice vlaken. Če
nasičena raztopina in raztopina natrijevega hidroksida ostaneta
ločeni v dveh plasteh, jih je potrebno zmešati z rahlim
stresanjem. Sledi počasno segrevanje in dovajanje pare. V
erlenmajerici za zbiranje destilata se zbere približno 20 ml
destilata. Erlenmajerico se spusti toliko, da je vrh dovodne cevi
približno 20 mm nad površino tekočine, nakar se destilacija
nadaljuje še eno minuto. Vrh dovodne cevi se spere z vodo tako,
da se raztopino pri izpiranju lovi v isto erlenmajerico.
Pridobljena je prva raztopina za titracijo. S priprave za
destilacijo se sname dovodna cev in le-ta zamenja z novo. S
postopkom destilacije se nadaljuje v drugo erlenmajerico, ki
vsebuje novih 10 ml raztopine borove kisline. Pridobi se
približno 10 ml druge raztopine za titracijo.

Oba destilata se titrirata ločeno z žveplovo kislino 0.02 N, ob
dodatku mešanega indikatorja. Zabeležiti je potrebno celotno
titracijsko vrednost vsakega destilata. Če je titracijska vednost
drugega destilata večja od 0,2 ml, se celoten postopek
destilacije ponovi in začne spet destilirati novi odmerek
nasičene raztopine.

Narediti je potrebno tudi določitev v prazno, t.j. nasičenje in
destilacijo samih reagentov.


6. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV

6.1. Odstotek vsebnosti dušika se izračuna v suhem primerku na
naslednji način:


       28(V - b)N
A % = ------------
           W

kjer je

A  odstotek dušika v suhem primerku

V  skupna prostornina standardne žveplove kisline, uporabljene
   pri titraciji prve in druge razt. v ml

B  skupna prostornina standardne žveplove kisline, uporabljene
   pri titraciji raztopine slepega poskusa v ml

N  normalnost standardne žveplove kisline

W  suha masa primerka v gramih

6.2. Ob upoštevanju vrednosti 0,22% za vsebnost dušika v juti in
vrednosti 16,2% za vsebnost dušika v vlaknih živalskega izvora,
pri čemer sta obe vsebnosti izraženi glede na suho maso vlakna,
izračunajte sestavo mešanice na naslednji način


          A - 0,22
PA % = ------------- x 100
        16,2 - 0,22

kjer je

PA % odstotek vlaken živalskega izvora v čistem suhem primerku.


7. NATANČNOST

V homogenih mešanicah vlaken znaša odstopek od vsebine največ + /
- 1 v absolutnih vrednostih, za interval zaupanja aritmetične
sredine pri statističnem zaupanju S = 95%.


METODA št. 13


PROPILEN IN DRUGA VLAKNA
(Metoda z uporabo ksilena)


1. PODROČJE UPORABE

Kvantitativna analiza dvokomponentne mešanice, sestavljene iz

- polipropilenska vlakna (37)

in

- volna (1), živalske dlake (2 in 3), svila (4), bombaž (5),
acetat (19), bakro (21), modal (22), triacetat (24), viskoza
(25), akril (26), poliamid (30), poliester (34) in steklena
vlakna (43).


2. PRINCIP

Propilenska vlakna se odtopi iz znane suhe mase mešanice z vrelim
ksilenom. Preostanek se zbere, izpere, osuši in stehta; masa
preostanka, po potrebi korigirana, se izrazi kot delež suhe mase
mešanice. Delež suhih polipropilenskih vlaken se izračuna iz
razlike.


3. OPREMA IN REAGENTI (poleg tistih, navedenih v splošnih
navodilih)

3.1. Oprema

(i) Erlenmajerica prostornine najmanj 200 ml z brušenim zamaškom

(ii) Povratni hladilnik za tekočine z visokim vreliščem; mere
grla erlenmajerice na katero se vstavlja hladilnik, morajo biti v
skladu z merami spodnjega dela hladilnika

3.2. Reagenti

(i) Ksilen, destilacijske frakcije med 137 in 142 stopinj C

Opomba:

Ksilen je močno vnetljiv, njegove pare pa so strupene. Pri
njegovi uporabi so potrebni ustrezni varnostni ukrepi.


4. PRESKUSNI POSTOPEK

Izvede se  postopek, opisan v Splošnih navodilih (I.7.) in
nadaljuje, kakor sledi:

na gram primerka se v erlenmajerico prostornine najmanj 200 ml
prilije 100 ml ksilena. Na erlenmajerico se nastavi povratni
hladilnik (kondenzator), segreje in pusti vreti tri minute. Vrelo
raztopino se prelije iz erlenmajerice v presesalno bučo prek
steklenega filtrirnega lončka, kateremu je predhodno določena
suha masa. Postopek se ponovi še dvakrat, pri čemer se vsakič
uporabi odmerek 50 ml svežega topila (namesto 100 ml). Po tretji
obdelavi se odlije tekočino v filtrirni lonček, vlakna v
erlenmajerici pa se izpere najprej 2x s 30 ml vrelega ksilena in
nato 2x s 75 ml petroletra (I.3.2.1 v splošnih navodilih)
(dvakrat). Po drugem spiranju s petroletrom se vsa preostala
vlakna prenese v lonček s pomočjo manjše količine petroletra in
pusti, da topilo izhlapi. Lonček s preostankom se osuši, ohladi
in stehta.

Opombe:

1. Filtrirni lonček, skozi katerega se zliva ksilen, mora biti
predhodno ogret.

2. Po obdelavi s ksilenom in pred nalivanjem petroletra je
potrebno ohladiti erlenmajerico z vlakni.

3. Za zmanjšanje nevarnosti požara ali zastrupitve se uporablja
naprava za vročo ekstrakcijo, ki ob ustreznih postopkih daje
enake rezultate14.


5. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV

Rezultate se preračuna kot je opisano v splošnih navodilih.
Vrednost "d" je 1,00.


6. NATANČNOST

V homogenih mešanicah vlaken znaša odstopek od vsebine največ + /
- 1 v absolutnih vrednostih, za interval zaupanja aritmetične
sredine pri statističnem zaupanju S = 95%.


METODA št. 14


KLOROVLAKNA (HOMOPOLIMERI VINILKLORIDA) IN DRUGA VLAKNA
(Metoda z uporabo konc. žveplove kisline)


1. PODROČJE UPORABE

Kvantitativna analiza dvokomponentne mešanice, sestavljene iz

- klorovlakna (27) iz homopolimera vinilklorida, bodisi naknadno
klorirana ali neklorirana

in

- volna (1), acetat (19), bakro (21), modal (22), viskoza (25),
modakril (29), poliamid (30) in poliester (34).

Metoda se ne uporablja za modakrilna vlakna, ki dajo prozorno
raztopino, če jih potopimo v koncentrirano žveplovo kislino
(relativna gostota pri temperaturi 20 oC: 1,84 g/ml).

Metodo lahko uporabljamo namesto metode št. 8 in metode št. 9.


2. PRINCIP

Vse sestavine razen klorovlaken (t.j. vlaken, naštetih v točki 2
prvega odstavka) se odtopi iz mešanice z znano suho maso s
koncentrirano žveplovo kislino. Preostanek, ki ga sestavljajo
klorovlakna, se zbere, izpere, osuši in stehta; masa preostanka,
po potrebi korigirana, se izrazi kot delež suhe mase mešanice.
Delež druge komponente se izračuna iz razlike.


3. OPREMA IN REAGENTI (poleg tistih, navedenih v splošnih
navodilih)

3.1. Oprema

(i) Erlenmajerica prostornine najmanj 200 ml z brušenim zamaškom.

(ii) Steklena paličica s ploščatim koncem.

3.2. Reagenti

(i) Žveplova kislina, koncentrirana (relativna gostota pri
temperaturi 20 stopinj C: 1,84 g/ml)

(ii) Žveplova kislina, raztopina v vodi s približno koncentracijo
50% (m/m);

Priprava: 400 ml žveplove kisline (relativne gostote 1,84 g/ml
pri temperaturi 20 stopinj C) se previdno doliva ob hlajenju v
500 ml destilirane ali deionizirane vode. Ko se raztopina ohladi
na sobno temperaturo, se jo razredči z vodo do skupne prostornine
1 liter.

(iii) Amonijak, razredčena raztopina.

60 ml konc. amonijakove raztopine (relativna gostota pri 20
stopinj C: 0,88 g/ml) se razredči z vodo do 1 litra.


4. PRESKUSNI POSTOPEK

Izvede se postopek, opisan v Splošnih navodilih (I.7.) in
nadaljuje, kakor sledi:

na gram primerka se v erlenmajerico prostornine najmanj 200 ml
prilije 100 ml žveplove kisline. Erlenmajerico z vsebino se pusti
10 minut pri sobni tempeturi z občasnim premešanjem s stekleno
paličico. Če je primerek tkanina ali pletenina se le-to s
paličico pritisne ob steno erlenmajerice tako, da se iz tkanine
izloči snov, ki jo je kislina že raztopila. Tekočino se odlije v
filtrirni lonček. V erlenmajerico se nalije 100 ml sveže žveplove
kisline in ponovi postopek. Vsebino erlenmajerice se prelije v
filtrirni lonček in s pomočjo steklene paličice prenese vanj tudi
preostala vlakna. Po potrebi se v erlenmajerico nalije malo
koncentrirane žveplove kisline (3.2 (i)), da se odstranijo
morebitna preostala vlakna z njenih sten.

Tekočino iz lončka se odsesa ter odstrani filtrat tako, da se
sprazni ali zamenja filtrirni lonček; preostanek v lončku se
zaporedoma spere najprej z raztopino žveplove kisline
koncentracije 50% (3.2 (ii)), nato z destilirano ali deionizirano
vodo, nadalje z raztopino amoniaka (3.2 (iii)) in še enkrat z
destilirano ali deionizirano vodo.

Po vsakem nalitju tekočine se le-to odsesa iz lončka potem, ko
večina tekočine že odteče zaradi težnosti. Lonček s preostankom
se osuši, ohladi in stehta.


5. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV

Rezultate se preračuna kot je opisano v splošnih navodilih.
Vrednost "d" je 1,00.


6. NATANČNOST

V homogenih mešanicah vlaken znaša odstopek od vsebine največ + /
- 1 v absolutnih vrednostih, za interval zaupanja aritmetične
sredine pri statističnem zaupanju S = 95%.


METODA št. 15


KLOROVLAKNA, DOLOČENA MODAKRILNA, ELASTANSKA VLAKNA, ACETAT,
TRIACETAT TER DRUGA VLAKNA
(Metoda z uporabo cikloheksanona)


1. PODROČJE UPORABE

Kvantitativna analiza dvokomponentne mešanice, sestavljene iz

- acetat (19), triacetat (24), klorovlakna (27), modakril (29),
elastan (42)

in

- volna (1), živalske dlake (2 in 3), svila (4), bombaž (5),
bakro (21), modal (22), viskoza (25), poliamid (30), akril (26)
in steklena vlakna (43).

Če so prisotna modakrilna ali elastanska vlakna, je potrebno pred
analizo preveriti, ali so ta vlakna popolnoma topna v reagentu.
Mešanice, ki vsebujejo klorovlakna, je mogoče preskušati tudi z
metodo št. 9 ali metodo št. 14.


2. PRINCIP

Acetatna, triacetatna, klorovlakna, modakrilna, oziroma
elastanska vlakna se odtopi iz mešanice znane suhe mase s
cikloheksanonom pri temperaturi blizu vrelišča. Preostanek se
zbere, spere, posuši in stehta; maso preostanka, po potrebi
korigirano, se izrazi kot odstotek suhe mase mešanice. Odstotek
klorovlaken, modakrilnih, elastanskih, acetatnih ali triacetatnih
vlaken se izračuna kot razliko.


3. OPREMA IN REAGENTI (poleg tistih, navedenih v splošnih
navodilih)

3.1. Oprema

(i) Aparat za vročo ekstrakcijo, primeren za uporabo v preskusnem
postopku, opisanem v točki 4 (Slika: Varianta aparature, Melliand
Textillberichte 56 (1975), str. 643-645)

(ii) Filtrirni lonček za primerek

(iii) Porozna pregrada (razred poroznosti 1)

(iv) Povratni hladilnik, ki ga je mogoče prilagoditi
destilacijski posodi

(v) Grelnik

3.2. Reagenti

(i) Cikloheksanon z vreliščem 156 stopinj C

(ii) Etilalkohol, 50 vol. %;

Opomba:

Cikloheksanon je vnetljiv in strupen zato so pri njegovi uporabi
potrebni ustrezni varnostni ukrepi.


4. PRESKUSNI POSTOPEK

Izvede se  postopek, opisan v Splošnih navodilih (I.7.) in
nadaljuje, kakor sledi:

v destilacijsko posodo se nalije 100 ml cikloheksanona na gram
primerka, vstavi ekstrakcijsko posodico, v katero se pred tem
vstavi rahlo poševno filtrirni lonček s preskusnim primerkom in
porozno pregrado. Vstavi se povratni hladilnik. Sledi segrevanje
do vrenja in nato ekstrakcija še nadaljnjih 60 minut ob najmanjši
hitrosti 12 ciklov na uro. Po ekstrakciji in ohladitvi se umakne
ekstrakcijsko posodico, izvleče filtrirni lonček in odstrani
porozna pregrada. Trikrat ali štirikrat se filtrirni lonček spere
s 50 vol. % etilalkoholom, segretim na približno 60 stopinj C,
nato pa še z 1 litrom vode temperature 60 stopinj C. Med
posameznim izpiranjem ali med izpiranji se tekočina ne odsesava.
Tekočina naj odteče zaradi težnosti in šele nato se jo odsesa.

Končno se lonček s preostankom osuši, ohladi in stehta.


5. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV

Rezultati se preračunajo kot je opisano v splošnih navodilih.
Vrednost "d" je 1,00.


6. NATANČNOST

V homogenih mešanicah vlaken znaša odstopek od vsebine največ + /
- 1 v absolutnih vrednostih, za interval zaupanja aritmetične
sredine pri statističnem zaupanju S = 95%.


-----------
Opombe:

6 Metoda 12 je izjema. Temelji na določanju vsebnosti sestavne
snovi ene od dveh komponent.

7 Glej Prilogo I.1

8 Da ostane preostanek vlaken potopljen v amonijevi raztopini
deset minut, lahko npr. uporabimo nastavek za filtrirni lonček z
ventilom, s katerim uravnavamo pretok amonijeve raztopine.

9 Pred izvedbo analize je treba preveriti topnost dotičnih
modakrilnih vlaken oziroma klorovih vlaken v reagentu.

10 Pred izvedbo analize je potrebno preveriti topnost
polivinilkloridnih vlaken v reagentu.

11 Azeotropne mešanice so tiste mešanice, ki pri vrenju ali
destilaciji ne menjajo svojo sestavo.

12 Nekatere divje svile, n. pr. tussah svila, niso popolnoma
topne v 75% (m/m) žveplovi kislini.

13 Ti reagenti naj ne vsebujejo dušika.

14 Primer take aparature je aparatura, opisana v Melliand
Textillberichte 56 (1975), str. 643-645.