Vaše trenutno stanje
- Zahtevano
- Analitika
- Oglaševanje
Prikaži podrobnosti
PRILOGA I KVANTITATIVNA ANALIZA TRIKOMPONENTNIH MEŠANIC VLAKEN 1. OSNOVE Uvod Metode kvantitativne analize mešanic vlaken temeljijo na dveh postopkih: na ročnem ločevanju in kemičnem ločevanju vrst vlaken. Metoda ročnega ločevanja daje v primerjavi s kemično metodo točnejše rezultate, zato se uporablja vedno, kadar je le-to mogoče. Metoda ročnega ločevanja je primerna za vse vrste tekstilij, katerih vlakna ne tvorijo pravih mešanic, tako kot npr. - pri prejah, ki so sestavljene iz več elementov (jedro in plašč), od katerih je vsak izdelan iz samo ene vrste vlaken, - pri tkaninah, pri katerih je osnova iz drugačnih vrst vlaken kot votek, ali - pri pleteninah, ki jih je mogoče razplesti v posamezne preje različnih vrst. Metode kvantitativne kemične analize temeljijo na selektivnem raztapljanju posameznih komponent. Možne so štiri različice te metode: 1. Ob uporabi dveh preskusnih primerkov pridobljenih iz istega preskusnega vzorca se iz prvega preskusnega primerka odtopi komponento (a), drugo komponento (b) pa se odtopi iz drugega preskusnega primerka. Neraztopljene ostanke obeh primerkov se stehta. Iz ustrezne izgube mase se izračuna odstotek obeh odtopljenih komponent. Odstotek tretje komponente (c) se izračuna iz razlike. 2. Ob uporabi dveh preskusnih primerkov pridobljenih iz istega preskusnega vzorca se komponento (a) odtopi iz prvega preskusnega primerka, dve komponenti (a in b) pa iz drugega preskusnega primerka. Neraztopljeni ostanek prvega preskusnega primerka se stehta, nakar se iz izgube v masi izračuna odstotek komponente (a). Neraztopljeni ostanek drugega preskusnega primerka se stehta; le-ta ustreza komponenti (c). Odstotek tretje komponente (b) se izračuna iz razlike. 3. Ob uporabi dveh preskusnih primerkov pridobljenih iz istega preskusnega vzorca se komponenti (a in b) odtopi iz prvega preskusnega primerka, komponenti (b in c) pa iz drugega preskusnega primerka. Neraztopljeni ostanki ustrezajo v prvem primerku komponenti (c), v drugem primerku pa komponenti (a). Odstotek tretje komponente (b) se izračuna iz razlike. 4. Ob uporabi enega preskusnega primerka se po odstranitvi ene od komponent neraztopljeni ostanek, ki ga oblikujeta drugi dve komponenti stehta in iz izgube v masi se izračuna odstotek odtopljene komponente. Eno od dveh ostalih komponent se nadalje odtopi ter neraztopljeno komponento stehta. Iz izgube v masi se izračuna odstotek druge raztopljene komponente. Kadar je možna izbira, se priporoča uporaba ene od prvih treh različic. Kadar se uporablja kemična analiza je potrebno posebno pazljivost nameniti izbiri metode in topil, s katerimi se odtapljajo posamezne komponente, pri čemer naj ostanejo tiste komponente, ki se ne odtapljajo, nepoškodovane. V Prilogi III je navedena preglednica s primeri trikomponentnih mešanic. Poleg primerov so navedene metode za analizo dvokomponentnih mešanic, ki jih je načeloma mogoče uporabiti za analizo navedenih trikomponentnih mešanic. Da bi bila možnost napake pri kemični analizi trikomponentnih mešanic najmanjša, se priporoča, izvedba po vsaj dveh od zgoraj omenjenih štirih različic. Mešanice vlaken ki se predelujejo in kasneje v manjši meri tudi plemenitijo, lahko vsebujejo nevlaknate snovi, kot so maščobe, voske in snovi za oplemenitenje, ali v vodi topne snovi, ki so bodisi naravno prisotne bodisi dodane za lažjo predelavo. Nevlaknate snovi je potrebno pred analizo odstraniti. Iz tega razloga je podana metoda predhodne obdelave za odstranitev olj, maščob, voskov in vodotopnih snovi. Poleg omenjenega lahko tekstilije vsebujejo smole ali druge snovi, dodane za doseganje posebnih lastnosti. Taka snov, vključno z barvili v izjemnih primerih, lahko moti pri reakciji reagenta na topno komponento in/ali se lahko v celoti ali deloma odstrani z reagentom. Te vrste snovi lahko povzročajo napake, zato jih je potrebno odstraniti pred analizo vzorca. Če ni mogoče odstraniti tovrstno dodanih snovi, metode kvantitativne kemične analize podane v tej Prilogi, niso uporabne. Barvila v obarvanih tekstilnih vlaken veljajo za sestavni del le- teh, zato se ne odstranjujejo. Analize se izvajajo na podlagi suhe mase, zato je postopek določanja suhe mase opisan v nadaljevanju. Dobljeni rezultat vključuje uporabo dogovorjenih dodatkov na suho maso vsakega vlakna, naštetih v Prilogi II predpisa o navajanju surovinske sestave in o tekstilnih imenih. Pred izvajanjem analize je potrebno razpoznati vsa vlakna, prisotna v mešanici vlaken. Pri nekaterih metodah lahko reagent, uporabljen za raztapljanje topne komponente delno raztopi tudi netopno komponento mešanice, zato je priporočljivo, da se izberejo taki reagenti, ki nimajo nikakršnega ali imajo kar najmanjši učinek na netopna vlakna. Če je znano, da pri analizi pride do izgube mase, je potrebno rezultate korigirati; v ta namen so podani potrebni korekcijski faktorji. Ti faktorji so bili glede na zahteve posameznih metod analize določeni v različnih laboratorijih. Ti faktorji veljajo samo za nerazgrajena vlakna; če pride pred ali med obdelavo do razgradnje vlaken, je potrebno uporabljati drugačne korekcijske faktorje. Če je potrebno uporabiti četrto varianto, v kateri se tekstilno vlakno izpostavi zaporednemu delovanju dveh različnih topil, je potrebno uporabiti korekcijske faktorje za možne izgube v masi, do katerih je prišlo po dvojni obdelavi vlakna. Tako v primeru ročnega ločevanja kot v primeru kemičnega ločevanja je potrebno opraviti vsaj dve določitvi. I. SPLOŠNE INFORMACIJE O METODAH KVANTITATIVNE KEMIČNE ANALIZE TRIKOMPONENTNIH MEŠANIC TEKSTILNIH VLAKEN Področje uporabe vsake metode opredeljuje za katera vlakna je metoda uporabna. I.1. VELJAVNOST IN PODROČJE UPORABE Področje uporabe vsake metode za analizo dvojnih mešanic vlaken določa za katera vlakna se metoda uporablja (glej Prilogo II predpisa o metodah kvantitativne analize dvokomponentnih mešanicah tekstilnih vlaken). I.2. PRINCIP Po ugotovitvi komponent mešanice se nevlaknate snovi odstranijo z ustrezno predobdelavo, nakar se uporabi ena ali več od štirih variant postopka selektivnega raztapljanja, opisanih v uvodu. Razen v primerih, ko bi to povzročilo tehnične težave, je priporočljivo najprej raztopiti tisto komponento, katere odstotek je večji, tako da ostane tista komponenta, ki je zastopana v manjšem odstotku kot preostanek po raztapljanju. I.3. OPREMA IN REAGENTI I.3.1. Oprema I.3.1.1. Stekleni filtrirni lončki in tehtiči dovolj veliki, da lahko vsebujejo filtrirne lončke ali aparature, ki dajajo enake rezultate. I.3.1.2. Presesalna buča. I.3.1.3. Desikator z vsebujočim silikagelom. I.3.1.4. Sušilnik z ventilatorjem za sušenje primerkov pri 105 + / - 3 stopinje C. I.3.1.5. Analitska tehtnica z natančnostjo 0,0002 g. I.3.1.6. Soxhlet aparat (aparat za ekstrakcijo) ali druga naprava, ki daje enake rezultate. I.3.2. Reagenti I.3.2.1. Petroleter, redestiliran, temperatura vrelišča 40 do 60 stopinj CC. I.3.2.2. Drugi reagenti so določeni v odgovarjajočih točkah opisov posameznih metod. Vsi uporabljeni reagenti naj bodo kemično čisti. I.3.2.3. Destilirana ali deionizirana voda. I.4. KONDICIONIRANJE VZORCA IN POGOJI TESTIRANJA Ker se absolutno suhe mase (glej opombo 1) določujejo posebej, je nepotrebno kondicionirati preskusne primerke ali izvajati analize v standardni atmosferi. I.5. LABORATORIJSKI PRESKUSNI PRIMEREK Laboratorijski preskusni vzorec, reprezentativen za laboratorijski osnovni vzorec naj bo dovolj velik, da se iz njega pridobi vse potrebne preskusne primerke, od katerih naj vsak posamezno tehta vsaj 1 g. I.6. PREDOBDELAVA LABORATORIJSKEGA PRESKUSNEGA VZORCA (glej opombo 2) Kadar je prisotna nevlaknata snov, ki se ne upošteva v izračunu procentne sestave (glej drugi odstavek 3. člena predpisa o navajanju surovinske sestave in o tekstilnih imenih), se le-to najprej odstrani z ustrezno metodo, ki ne vpliva na vlaknate komponente. Nevlaknate snovi, katere je možno ekstrahirati s petroletrom in vodo, se odstrani tako da se na zraku posušeni preskusni vzorec obdeluje v Soxhlet aparatu s petroletrom eno uro pri hitrosti najmanj šest ciklov na uro. Ko petroleter izhlapi iz vzorca, se vzorec ekstrahira z direktno obdelavo, ki jo sestavljata enourno namakanje vzorca v vodi pri sobni temperaturi in nato še enourno namakanje v vodi pri temperaturi 65 + / - 5 stopinj C, pri čemer se tekočino z vzorcem od časa do časa premeša. Uporabljeno razmerje tekočina : vzorec je 100 : 1. Ostalo vodo na vzorcu se odstrani z ožemanjem, odsesavanjem ali centrifugiranjem, nakar se vzorec posuši prosto na zraku. Kadar nevlaknatih snovi ni mogoče ekstrahirati s petroletrom in vodo, potem zgoraj opisano metodo nadomestimo z ustrezno drugo metodo, ki bistveno ne vpliva na vlaknate komponente. Pri nekaterih nebeljenih, naravnih rastlinskih vlaknih (npr. juta, kokos) običajna predobdelava s petroletrom in vodo ne odstrani vseh naravnih nevlaknatih snovi; kljub temu se dodatna predobdelava ne uporablja, razen če vzorec vsebuje apreture, netopne v vodi in petroletru. Poročila o preskusu morajo vsebovati vse podatke o uporabljenih metodah predobdelave. I.7. POSTOPEK I.7.1. Splošna navodila I.7.1.1. Sušenje Vsak postopek sušenja se izvaja najmanj štiri ure in največ šestnajst ur pri temperaturi 105 + / - 3 stopinje C v sušilniku z ventilatorjem, pri čemer naj bodo vrata sušilnika neprestano zaprta. Če je čas sušenja krajši od 14 ur, je potrebno primerek stehtati, da se ugotovi, ali je njegova masa konstantna. Masa je konstantna takrat, ko se v razmaku 60-tih minut sušenja spremeni za manj kot 0,05 %. Med sušenjem, hlajenjem in tehtanjem naj se lončki, tehtiči, primerki in preostanki raztapljanja čim manj prijemajo z golimi rokami. Primerki se sušijo v tehtičih kateri pokrovčki naj bodo položeni poleg v sušilniku. Tehtiče se po sušenju pokrije, nakar se jih karseda hitro prestavi v desikator. Kadar se namesto filtrirnega lončka uporablja kakšna druga oprema, mora sušenje v sušilniku potekati tako, da se lahko ugotovi masa suhih vlaken brez izgub. I.7.1.2. Hlajenje Vsi postopki hlajenja v eksikatorju, ki je zraven tehtnice, se izvajajo toliko časa da se doseže popolna ohladitev tehtičev, v vsakem primeru pa ne manj kot dve uri. I.7.1.3. Tehtanje Po ohladitvi, naj se tehtiči stehtajo v dveh minutah po njihovi odstranitvi iz desikatorja. Natančnost tehtanja: 0,0002 g. I.7.2. Postopek Iz predobdelanega laboratorijskega preskusnega vzorca se izloči preskusni primerek mase najmanj 1 g. Prejo ali tkanino se nareže na dolžino približno 10 mm, kolikor se da na drobno. Primerek (primerke) se posuši v tehtiču, ohladi v desikatorju in stehta. Primerek (primerke) se prenese v stekleno posodo, določeno v točki 3.1 (i), Metoda št. 15 predpisa o metodah kvantitativne analize dvokomponentnih mešanic, nakar se ponovno stehta tehtič(e) in iz razlike izračuna suho maso primerka (primerkov). Preskušanje se izvede po navodilih opisanih v odgovarjajoči točki opisa metode, ki se uporablja. Preostanek se pregleda mikroskopsko da se ugotovi ali je z obdelavo dosežena popolna odstranitev topnega vlakna. I.8. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV Masa netopne komponente se izraža v odstotkih celotne mase vlaken v mešanici. Rezultate se računa na osnovi čiste suhe mase, z upoštevanjem (a) dogovorjenih dodatkov in (b) korekcijskih faktorjev, ki jih je potrebno upoštevati zaradi izgube snovi med predobdelavo in analizo. I.8.1. Izračun odstotka netopne komponente na osnovi čiste suhe mase, neupoštevajoč izgubo mase vlaken med predobdelavo. I.8.1.1. VARIANTA 1 Enačbe, ki se uporabljajo, kadar se ena komponenta mešanice odstrani iz enega primerka, druga komponenta pa iz drugega primerka:
kjer so: P(1)% odstotek prve komponente, čiste, absolutno suhe (komponenta iz prvega primerka, raztopljena v prvem reagentu) P(2)% odstotek druge komponente, čiste, absolutno suhe (komponenta iz drugega primerka, raztopljena v drugem reagentu) P(3)% odstotek tretje komponente, čiste, absolutno suhe (komponenta iz prvega in drugega primerka, ki ni bila raztopljena v nobenem od reagentov) m(1) masa absolutno suhega prvega primerka po predobdelavi m(2) masa absolutno suhega drugega primerka po predobdelavi r(1) masa absolutno suhega ostanka po odstranitvi prve komponente iz prvega primerka v prvem reagentu r(2) masa absolutno suhega ostanka po odstranitvi druge komponente iz drugega primerka v drugem reagentu d(1) korekcijski faktor zaradi izgube mase v prvem reagentu za drugo komponento, ki ni bila raztopljena v prvem primerku (glej opombo 3) d(2) korekcijski faktor zaradi izgube mase v prvem reagentu za tretjo komponento, ki ni bila raztopljena v prvem primerku (glej opombo 3) d(3) korekcijski faktor zaradi izgube mase v drugem reagentu za prvo komponento, ki ni bila raztopljena v drugem primerku (glej opombo 3) d4 korekcijski faktor zaradi izgube mase v drugem reagentu za tretjo komponento, neraztopljeno iz drugega primerka (glej opombo 3) I.8.1.2. VARIANTA 2 Enačbe, ki se uporabljajo, kadar se - komponenta (a) odstrani iz prvega preskusnega primerka ter ostaneta kot ostanek drugi dve komponenti (b + c), - komponenti (a + b) se odstranita iz drugega preskusnega primerka ter ostane tretja komponenta (c):
kjer so: P(1)% odstotek prve komponente, čiste, absolutno suhe (komponenta iz prvega primerka, raztopljena v prvem reagentu) P(2)% odstotek druge komponente, čiste, absolutno suhe (komponenta raztopljena sočasno kot prva komponenta v drugem primerku v drugem reagentu) P(3)% odstotek tretje komponente, čiste, absolutno suhe (komponenta iz prvega in drugega primerka, ki ni bila raztopljena v nobenem od reagentov) m(1) masa absolutno suhega prvega primerka po predhodni obdelavi m(2) masa absolutno suhega drugega primerka po predhodni obdelavi r(1) masa absolutno suhega ostanka po odstranitvi prve komponente iz prvega primerka v prvem reagentu r(2) masa absolutno suhega ostanka po odstranitvi prve in druge komponente iz drugega primerka v drugem reagentu d(1) korekcijski faktor zaradi izgube mase v prvem reagentu za drugo komponento, ki ni bila raztopljena v prvem primerku (glej opombo 4) d(2) je korekcijski faktor zaradi izgube mase v prvem reagentu za tretjo komponento, ki ni bila raztopljena v prvem primerku (glej opombo 4) d(4)) je korekcijski faktor zaradi izgube mase v drugem reagentu za tretjo komponento, ki ni bila raztopljena v drugem primerku( glej opombo 4) I.8.1.3. VARIANTA 3 Enačbe, ki se uporabljajo, kadar se - komponenti (a + b) odstranita iz primerka in se kot ostanek pusti tretja komponenta (c), - ter se komponenti (b + c) odstranita iz drugega primerka in se kot ostanek pusti prva komponenta (a):
kjer so: P(1)% odstotek prve komponente, čiste, absolutno suhe (komponenta raztopljena v reagentu) P(2)% odstotek druge komponente, čiste, absolutno suhe (komponenta raztopljena v reagentu) P(3)% odstotek tretje komponente, čiste, absolutno suhe (komponenta odtopljena iz drugega primerka z reagentom) m(1) masa absolutno suhega prvega primerka po predhodni obdelavi m(2) masa absolutno suhega drugega primerka po predhodni obdelavi r(1) masa absolutno suhega ostanka po odstranitvi prve in druge komponente iz prvega primerka v prvem reagentu r(2) masa absolutno suhega ostanka po odstranitvi druge in tretje komponente iz drugega primerka v drugem reagentu d(2) korekcijski faktor zaradi izgube mase v prvem reagentu za tretjo komponento, ki ni bila raztopljena v prvem primerku (glej opombo 5) d(3) korekcijski faktor zaradi izgube mase prve komponente neraztopljene v drugem reagentu iz drugega primerka (glej opombo 5) I.8.1.4. VARIANTA 4 Enačbe, ki se uporabljajo, pri zaporedni odstranitvi dveh komponent iz mešanice vlaken istega primerka:
kjer so: P(1)% odstotek prve komponente, čiste, absolutno suhe (prva topna komponenta) P(2)% odstotek druge komponente, čiste, absolutno suhe (druga topna komponenta) P(3)% odstotek tretje komponente, čiste, absolutno suhe (netopna komponenta) m masa absolutno suhega primerka po predhodni obdelavi r(1) masa absolutno suhega ostanka po odstranitvi prve komponente s prvim reagentom r(2) masa absolutno suhega ostanka po odstranitvi prve in druge komponente s prvim in drugim reagentom d(1) korekcijski faktor zaradi izgube v masi druge komponente v prvem reagentu (glej opombo 6) d(2) korekcijski faktor zaradi izgube v masi tretje komponente v prvem reagentu (glej opombo 6) d(3) korekcijski faktor zaradi izgube v masi tretje komponente v prvem in drugem reagentu (glej opombo 7) I.8.2. Izračun odstotka posameznih komponent v mešanici ob upoštevanju dogovorjenih trgovskih dodatkov in korekcijskih faktorjev zaradi izgub v masi med predobdelavo:
kjer je: P(1A)% odstotek prve absolutno suhe komponente, vključno z vsebnostjo vlage in izgubo v masi zaradi predhodne obdelave P(2A)% odstotek druge absolutno suhe komponente, vključno z vsebnostjo vlage in izgubo v masi zaradi predhodne obdelave P(3A)% odstotek tretje absolutno suhe komponente, vključno z vsebnostjo vlage in izgubo v masi zaradi predhodne obdelave P(1) odstotek prve absolutno suhe komponente, dobljene z eno od enačb, navedenih v I.8.1. P(2) odstotek druge absolutno suhe komponente, dobljene z eno od enačb, navedenih v I.8.1. P(3) odstotek tretje absolutno suhe komponente, dobljene z eno od enačb, navedenih v I.8.1. a(1) dogovorjeni trgovski dodatek prve komponente a(2) dogovorjeni trgovski dodatek druge komponente a(3) dogovorjeni trgovski dodatek tretje komponente b(1) odstotek izgube v masi prve komponente zaradi predobdelave b(2) odstotek izgube v masi druge komponente zaradi predobdelave b(3) odstotek izgube v masi tretje komponente zaradi predobdelave Kadar se uporablja posebna predobdelava, se vrednosti b(1), b(2) in b(3), če je možno, določijo tako, da se vsaka od očiščenih komponent predobdela na način, ki je uporabljen v analizi. Čista vlakna so tista, ki so brez vseh nevlaknatih materialov, razen tistih, ki jih normalno vsebujejo (bodisi naravno, bodisi zaradi proizvodnega procesa), v stanju (nebeljeno, beljeno), v katerem nastopajo v materialu, ki ga je potrebno analizirati. Kadar posamezne komponente, uporabljene pri izdelavi vrste tekstilij ki se analizira niso na voljo, je potrebno uporabiti povprečne vrednosti b(1), b(2) in b(3), dobljene iz analiz, opravljenih na čistih vlaknih, ki so podobna tistim v pregledovani mešanici. Če se uporablja predobdelava s petroletrom in vodo, se korekcijske faktorje b(1), b(2) in b(3) lahko v glavnem zanemari, razen v primeru nebeljenega bombaža, nebeljenega lanu in nebeljene konoplje, kjer velja, da je izguba zaradi predhodne obdelave navadno 4 %, v primeru polipropilena pa 1 %. V primeru drugih vlaken se izgube zaradi predhodne obdelave v izračunih navadno zanemarijo. I.8.3. Opomba Primeri izračunov so navedeni v Prilogi II te odredbe. II. METODA KVANTITATIVNE ANALIZE Z ROČNIM LOČEVANJEM TRIKOMPONENTNIH MEŠANIC VLAKEN II.1. VELJAVNOST IN PODROČJE UPORABE Ta metoda se uporablja za tekstilna vlakna vseh vrst, če ne oblikujejo prave mešanice in če jih je mogoče ločiti z roko. II.2. PRINCIP Po razpoznavi vrste komponent blaga se nevlaknate snovi odstrani z ustrezno predobdelavo, nakar se vlakna ročno loči, osuši in stehta za izračun odstotka posameznih vrst vlaken v mešanici. II.3. OPREMA II.3.1. Tehtiči ali druga oprema, ki daje enake rezultate II.3.2. Desikator z vsebujočim silikagelom II.3.3. Sušilnik z ventilatorjem za sušenje primerkov pri 105 + / - 3 stopinje C II.3.4. Analitska tehtnica z natančnostjo 0,0002 g II.3.5. Soxhlet aparat (aparat za ekstrakcijo) ali druga naprava, ki daje enake rezultate II.3.6. Igla II.3.7. Torziometer ali podobna naprava II.4 REAGENTI II.4.1. Petroleter, redestiliran, temperatura vrelišča 40 do 60 stopinj C II.4.2. Destilirana ali deionizirana voda. II.5. KONDICIONIRANJE VZORCA IN POGOJI TESTIRANJA Glej I.4. II.6. LABORATORIJSKI PRESKUSNI PRIMEREK Glej I.5. II.7. PREDOBDELAVA LABORATORIJSKEGA PRESKUSNEGA VZORCA Glej I.6. II.8. POSTOPEK II.8.1. Analiza preje Iz predobdelanega laboratorijskega preskusnega vzorca se odvzame primerek mase najmanj 1 g. Pri zelo fini preji, se analiza lahko izvede na primerku dolžine najmanj 30 m, ne glede na maso. Prejo se razreže na kose primerne dolžine; s pomočjo igle se ločijo posamezni tipi vlaken (posamezne komponente); po potrebi se uporabi torziometer. Posamezne komponente se prenese v predhodno stehtane tehtiče, nakar se jih suši pri temperaturi 105 stopinj + / - 3 stopinje C do konstantne mase, kot je opisano v točkah I.7.1 in I.7.2. II.8.2. Analiza ploskega tekstila Iz predobdelanega laboratorijskega preskusnega vzorca se stran od robov odvzame primerek mase najmanj 1 g, kateremu se skrbno obrežejo robovi, da ne pride do "cefranja"; primerek se izreže v smeri osnove ali votka za tkanino ter v smeri vrst in stolpičev za pletenino. Ločena vlakna različnih tipov (komponente) se zbere v predhodno stehtanem tehtiču, nakar se nadalje postopa po navodilih v točki II.8.1. II.9. IZRAČUN IN PRIKAZ REZULTATOV Masa vsake posamezne komponente se poda v odstotkih celotne mase vlaken v mešanici. Rezultate se računa na osnovi absolutno suhe mase čistega primerka, z upoštevanjem (a) dogovorjenih odstopanj in (b) korekcijskih faktorjev, ki jih je potrebno upoštevati zaradi zmanjšanja mase med predobdelavo in analizo. II.9.1. Izračun odstotkov mas absolutno suhih vlaken ob zanemarjanju izgube v masi vlakna med predobdelavo:
kjer so: P(1)% odstotek prve absolutno suhe komponente; P(2)% odstotek druge absolutno suhe komponente; P(3)% odstotek tretje absolutno suhe komponente; m(1) masa absolutno suhe prve komponente; m(2) masa absolutno suhe druge komponente; m(3) masa absolutno suhe tretje komponente. II.9.2. Za izračun odstotka vsake komponente z upoštevanjem dogovorjenih trgovskih dodatkov in korekcijskih faktorjev za izgube v masi med predobdelavo glej I.8.2. III. METODA KVANTITATIVNE ANALIZE TRIKOMPONENTNIH MEŠANIC VLAKEN S KOMBINACIJO ROČNEGA IN KEMIČNEGA LOČEVANJA TRIKOMPONENTNIH MEŠANIC VLAKEN Kadar koli je mogoče se uporablja ročno ločevanje ob upoštevanju odstotkov komponent, ločenih pred katerokoli kemično obdelavo vsake od ločenih komponent. IV. NATANČNOST METOD Natančnost, navedena pri posameznih metodah, se nanaša na njihovo ponavljivost (glej Prilogo II predpisa o metodah kvantitativne analize dvokomponentnih mešanicah tekstilnih vlaken). Ponovljivost se nanaša na zanesljivost, t. j. sovpadanje preskusnih vrednosti, ki jih pridobijo delavci v različnih laboratorijih ali ob različnih časih pri uporabi iste metode ali pri obdelavi različnih primerkov iste homogene mešanice. Ponovljivost se izraža z intervalom zaupanja rezultatov za statistično zaupanja S = 95 %. To pomeni, da bi bila razlika med dvema rezultatoma v vrsti analiz, opravljenih v različnih laboratorijih, ob normalni in pravilni uporabi metode za identično in homogeno mešanico presežena samo v 5 od 100 primerov. Za določitev natančnosti analize trikomponentne mešanice se na običajen način uporabljajo vrednosti, navedene v metodah za analizo dvokomponentnih mešanic, ki so bile uporabljene za analizo trikomponentne mešanice. Če je bilo v štirih variantah kvantitativne kemične analize trikomponentne mešanice določeno, da je treba izvesti dve raztopitvi (ob uporabi ločenih primerkov za prve tri variante in enega samega primerka za četrto varianto) in ob predvidevanju, da E1 in E2 pomenita natančnost obeh metod za analizo dvojnih mešanic, je natančnost rezultatov za vsako komponento prikazana v naslednji preglednici: --------------------------------------- Varianta Komponenta 1 2 in 3 4 --------------------------------------- A E1 E1 E1 B E2 E1 + E2 E1 + E2 C E1 + E2 E2 E1 + E2 --------------------------------------- Ugotovljeno je, da je stopnja natančnosti nižja od tiste, ki je izračunana z zgoraj navedeno metodo kadar se uporablja četrta varianta. To je posledica možnega delovanja prvega reagenta na ostanek, ki je sestavljen iz komponent b in c. V. POROČILO O PRESKUSU V.1. Navedba variant, ki so bile uporabljene za izvedbo analize, navedba metod, reagentov in korekcijskih faktorjev. V.2. Navedba podrobnosti o kakršnihkoli predobdelavah (glej I.6.). V.3. Navedba posameznih rezultatov in aritmetične sredine, oboje na eno decimalno mesto natančno. V.4. Kjer je mogoče, za vsako sestavino navedba natančnosti metode, izračunano v skladu s preglednico v poglavju IV. ------------ Opombe: 1 V nadaljevanju suha masa 2 Glej Prilogo I.1 3 Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih predpisa o metodah kvantitativne analize dvokomponentnih mešanicah tekstilnih vlaken 4 Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih predpisa o metodah kvantitativne analize dvokomponentnih mešanicah tekstilnih vlaken. 5 Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih predpisa o metodah kvantitativne analize dvokomponentnih mešanicah tekstilnih vlaken 6 Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih predpisa o metodah kvantitativne analize dvokomponentnih mešanicah tekstilnih vlaken 7 Kadar je mogoče, naj bo d(3) vnaprej določen z eksperimentalnimi metodami.
PRILOGA II PRIMERI IZRAČUNAVANJA ODSTOTKOV KOMPONENT DOLOČENIH TRIKOMPONENTNIH MEŠANIC OB UPORABI NEKATERIH VARIANT, OPISANIH V TOČKI I.8.1. V PRILOGI I VARIANTA št. 1 Imamo mešanico vlaken, v katerem so bile po opravljeni kvalitativni analizi ugotovljene naslednje sestavine: 1. mikana volna, 2. poliamid in 3. nebeljen bombaž. Uporabimo Varianto št. 1 z dvemi preskusnimi primerki; odstranimo komponento a (volna) iz prvega primerka in komponento b (poliamid) iz drugega primerka; dobimo naslednje rezultate: 1. Absolutno suha masa prvega primerka po predhodni obdelavi m(1) = 1,6000 g 2. Absolutno suha masa ostanka po predhodni obdelavi z alkalnim natrijevim hipokloritom (poliamid + bombaž) r(1) = 1,4166 g 3. Absolutno suha masa drugega primerka po predhodni obdelavi m(2) = 1,8000g 4. Absolutno suha masa ostanka po obdelavi z mravljinčno kislino (volna + bombaž) r(2) = 0,9000 g Obdelava z alkalnim natrijevim hipokloritom ne povzroči nobene izgube v masi poliamida, medtem ko nebeljeni bombaž izgubi 3 %, torej d(1) = 1,0 in d(2) = 1,03. Obdelava z mravljinčno kislino ne povzroči nobene izgube v masi volne ali nebeljenega bombaža, torej d(3) in d(4) = 1,0. Če se v enačbi pod točko I.8.1.1. Priloge I vpoštevajo s kemično analizo dobljene vrednosti in korekcijski faktorji, dobimo naslednji rezultat:
Odstotki absolutno suhih komponent (posameznih vrst vlaken) v mešanici so torej Volna 10,30 % Poliamid 50,00 % Bombaž 39,70 % Dobljeni odstotki se v skladu z enačbami pod točko I.8.2. Priloge I popravijo glede na dogovorjene dodatke in korekcijske faktorje za kakršne koli izgube v masi po predobdelavi. Kot je navedeno v Prilogi II predpisa o navajanju surovinske sestave in o tekstilnih imenih, je ta dogovorjeni dodatek za mikano volno 17,0%, poliamid 6,25%, bombaž 8,5%; nebeljen bombaž kaže izgubo 4% v masi po predobdelavi s petroletrom in vodo. Torej:
Končna surovinska sestava preje je tako: Poliamid 48,4 % Bombaž 40,6 % Volna 11,0 % ---------------- 100,0 % VARIANTA št. 4 Imamo mešanico vlaken, v katerem so bile po opravljeni kvalitativni analizi ugotovljene naslednje sestavine: 1. mikana volna, 2. viskoza in 3. nebeljen bombaž. Predvidevajte, da ob uporabi variante 4, ki iz mešanice enega samega primerka zaporedno odstranjuje dve sestavini, dobite naslednje rezultate: 1. Absolutno suha masa primerka po predhodni obdelavi m(1) = 1,6000 g 2. Absolutno suha masa ostanka po prvi obdelavi z alkalnim natrijevim hipokloritom (viskoza + bombaž) r(1) = 1,4166 g 3. Absolutno suha masa ostanka po drugi obdelavi ostanka r1 s cinkovim kloridom/ mravljinčno kislino (bombaž) r(2) = 0,6630 g Obdelava z alkalnim natrijevim hipokloritom ne povzroči nobene izgube v masi viskoze, medtem ko nebeljeni bombaž izgubi 3%, torej d(1) = 1,0 in d(2) = 1,03. Kot rezultat obdelave s cinkovim kloridom/mravljinčno kislino se masa bombaža poveča za 4 %, tako da d(3) = (1,03 x 0,96) = 0,9888, zaokroženo na 0,99 (d(3) je korekcijski faktor za izgubo ali porast v masi tretje sestavine v prvem in drugem reagentu). Če v enačbo pod točko I.8.1.4. Priloge I vnesemo vrednosti, dobljene s kemično analizo in korekcijske faktorje, dobimo naslednji rezultat:
Kot je bilo navedeno že za Varianto 1, je potrebno odstotke popraviti s pomočjo enačb navedenih v točki I.8.2. Priloga I
Sestava mešanice je tako: Viskoza 48,6 % Bombaž 40,8 % Volna 10,6 % --------------------- 100,0 % Opombe: 1 V nadaljevanju suha masa 2 Glej Prilogo I.1 3 Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih predpisa o metodah kvantitativne analize dvokomponentnih mešanicah tekstilnih vlaken 4 Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih predpisa o metodah kvantitativne analize dvokomponentnih mešanicah tekstilnih vlaken. 5 Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih predpisa o metodah kvantitativne analize dvokomponentnih mešanicah tekstilnih vlaken 6 Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih predpisa o metodah kvantitativne analize dvokomponentnih mešanicah tekstilnih vlaken 7 Kadar je mogoče, naj bo d3 vnaprej določen z eksperimentalnimi metodami.